内容发布更新时间 : 2024/12/22 16:03:21星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

3）峰底宽度Wb：色谱峰两侧拐点上的切线与基线交点间的距离。它与标准偏差的关系

Wb＝4σ 2. 气相色谱定量的依据是什么？为么要引入定量校正因子？

答：色谱定量的依据是： 在一定的色谱条件下，进入检测器的被测组分的质量mi与检测器产生的响应信号（峰面积Ai或峰高hi）成正比，即：

mi?fi?Ai

引入定量校正因子的原因：因为Ai的大小和组分的性质有关，因此，同一检测器对不同组分具有不同的响应值，故相同质量的不同物质通过检测器时，产生的峰面积不等，因而不能直接应用峰面积计算组分的含量。为此，引入“定量校正因子”以校正峰面积，使之能真实反映组分含量。

3. 今有五个组分a，b，c，d和e，在气相色谱上分配系数分别为480，360，490，496和473。试指出它们在色谱柱上的流出顺序，并解释原因。

答：分配系数越大的，与固定相的相互作用越大，在柱内滞留时间越长。 所以流出色谱柱的先后顺序为b，e，a，c和d。

4. 分析某试样时，两个组分的相对保留值r2，柱的有效塔板高度H＝1mm，1＝1.11，需要多长的色谱柱才能分离完全（R＝1.5）？ 解：由R?''nefftR(2)?tR(1)??4tR(2)neff4?r2,1?1r2,1

得 neff?16R2()2

r2,1?1r2,1∵L?neff?Heff （2分）

?16R(21.112)2?Heff?16?1.52()?1mm?3666(mm) r2,1?11.11?1r2,15. 气相色谱仪有哪些主要部件，各有什么作用？

气路系统：是一个载气连续运行的密闭管路系统，通过该系统，可获得纯净.

6

流速稳定的载气。

进样系统：包括进样器和气化室。其作用是让液体试样在进入色谱柱前瞬间气化，快速而定量地加到色谱柱上端。

分离系统：色谱柱是色谱仪的分离系统，试样各组分的分离在色谱柱中进行。 温控系统：主要指对色谱柱炉，气化室，检测器三处的温度控制。 检测系统：是把载气里被分离的各组分的浓度或质量转换成电信号的装置。 6. 试指出用邻苯二甲酸二壬酯（P＝25）为固定液分离苯、甲苯、环己烷和正己烷的混合物时，它们的流出顺序。简述理由。

答：邻苯二甲酸二壬酯（P＝25）为弱极性固定液，极性小的先流出色谱柱。故它们的流出顺序为正己烷，环己烷，苯，甲苯。环己烷的沸点虽与苯相近，但极性小于苯，故在苯先流出。

7. 色谱定性和定量的依据是什么？各有哪些主要定性和定量方法？ 答： 定性分析依据保留值，主要有利用保留值与已知物对照定性（单柱法、双柱法、逢高增量定性）、利用保留值经验规律定性（碳数规律、沸点规律）、根据文献保留数据定性（相对保留值定性法、保留指数定性法）(常用的定性分析方法：绝对保留值法，相对保留值法，加入已知物峰高增加法，保留指数定性．)

常用的定量分析方法：归一化法，内标法，外标法．

四、计算题

1.对只含有乙醇.正庚烷.苯和乙酸乙酯的某化合物进行色谱分析，其测定数据如下：

化合物 乙醇 正庚烷 苯 乙酸乙酯 Ai/cm2 fi1 5.0 9.0 4.0 7.0 0.64 0.70 0.78 0.79 计算各组分的质量分数。

7

2.在一根3.0m长的色谱柱上分析石油苯类低沸点产品,得到苯和甲苯的保留时间及色谱峰宽度等数据如下表，计算：

组分 tR /min Wb/min 空气 1.0 苯 14.0 1.0 甲苯 17.0 1.0 （1) 苯和甲苯的调整保留时间及甲苯对苯的相对保留值； （2）以甲苯为对象计算色谱柱的有效塔板数和有效塔板高度； （3）苯和甲苯的分离度；

（4）若要求分离度为R＝1.5,色谱柱柱长为多少? t?R（苯）＝tR?t0?14?1?13（min） t?R（甲苯）＝tR?t0?17?1?16（min）t?R216r2，???1.23 1t?R1132）neff?16?(t?R2216)?16?()2?4096(块) wb21.0L3?103

Heff???0.73(mm)neff4096（17?14）3）R?2(tR2?tR1)?2??3.0

wb2?wb11.0?1.02LR4）1?1 L2R22 8

L2R221.52?L1?()?3?()?0.75(m)

R13.03. 某工厂采用GC法测定废水样品中二甲苯的含量。

首先以苯作标准物配制纯样品溶液，进样后测定结果为：

组 分 间二甲苯 对二甲苯 邻二甲苯 苯

质量分数/% 2.4 2.0 2.2 1.0

峰面积/cm2 16.8 15.0 18.2 10.5

（2）在质量为10.0g的待测样品中加入9.55×10?2g的苯，混合均匀后进样，测得间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯的峰面积分别为11.2、14.7、8.80、10.0 cm2。 计算样品中各组分的质量分数。

解：由于全部组分都出峰，用归一化法 mmiwi?i?100%??100%

mm1?m2???mi???mnAi?fi'??100%?A1?f1'?A2?f2'???Ai?fi'??An?fn'nAi?fi'?A?fii?1n?100%'i

?A?fi1'i?5.0?0.64?9.0?0.7?4.0?0.78?7.0?0.79?18.15

w乙醇?Ai?fi'?A?fii?1n?100%＝'i5.0?0.64?100%?17.6%

18.15同理正庚烷、苯和乙酸乙酯的质量分数分别为34.7%（2分） 、 17.2% （2分）、30.5%。

4. 分析某种试样时，两个组分的相对保留值r21=1.11, 柱的有效塔板高度H=1mm，需要多长的色谱柱才能完全分离？

9

由R?''nefftR(2)?tR(1)??4tR(2)neff4?r2,1?1r2,1

得 neff?16R2()2

r2,1?1r2,1∵L?neff?Heff

?16R(21.112)2?Heff?16?1.52()?1mm?3666(mm) r2,1?11.11?1r2,15.在一根3.0m长的色谱柱上分析某试样时，得到两个组分的调整保留时间分别为13min和16min，后者的封地宽度为1min，计算： （1) 该色谱柱的有效塔板数； （2）两个组分的相对保留值；

（3）若要求两个组分的分离度为R＝1.5, 有效理论塔板数为多少？此时应适用多长的色谱柱?

t?R（苯）＝tR?t0?14?1?13（min） t?R（甲苯）＝tR?t0?17?1?16（min）

t?R216r2，???1.23 1t?R1132）nefft?R2216?16?()?16?()2?4096(块)

wb21.0L3?103

Heff???0.73(mm)neff4096（17?14）3）R?2(tR2?tR1)?2??3.0

wb2?wb11.0?1.02LR4）1?1 L2R22 10