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化学与环境学院2013–2014学年第二学期期末考试

《仪器分析》试卷（B 卷） 模拟试卷

专业 年级 班级 姓名 学号

题号 得分 一 二 三 四 五 六 总分

一、填空题（每空1分，共20分） 1、原子发射光谱法定量分析的基本公式是 ，内标法定量分析的基本公式

是 。 2、在原子吸收光谱法的工作条件下，影响吸收线变宽的主要因素是 和 。 3、对于紫外-可见吸收光谱重叠或背景干扰严重等复杂体系的定量分析，可采用的分析方法

是 和 。

4、H2O的振动自由度有 个，在IR谱图上能出现 个吸收谱带。

5、由于在发射特性上的差别，磷光分析仪器有些特殊部件，如 、 等。 6、pH玻璃电极一般不在高酸度和高碱度条件下使用，这是因为存在 。 7、电位滴定法确定终点的方法有 、 和 三种。 8、经典极谱法灵敏度低的主要原因是 ，进行极谱定性分析的依据是 。

9、气相色谱法测定煤气中各组分含量应选 检测器，测定二甲苯异构体最好选 检测器。

10、在液相色谱分析中，如果样品组分的分配比K值范围很宽，则采用 ，在气相色谱分析中，如果样品组分的沸点范围很宽，则采用 。

二、选择题（每小题2分，共20分）

1、与火焰原子吸收法相比，石墨炉原子吸收法具有的特点是（ ）。

A、绝对灵敏度高且基体效应小 B、绝对检出限低但重现性差 C、原子化效率高且背景干扰小 D、化学干扰少但基体效应大 2、下列叙述中，不是原子发射光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱三者共同之处的是（ ）。

A、都是原子光谱 B、都涉及原子外层价电子跃迁 C、都是无机物金属元素的分析 D、都具备多元素同时测定能力

3、某一化合物在紫外吸收光谱上未见吸收峰，但在红外吸收光谱的官能团区出现如下吸收峰：3000cm-1左右、1650cm-1左右，则该化合物可能是（ ）。

A、芳香族化合物 B、烯烃 C、醇 D、酮 4、一价离子选择性电极的研究特别受到重视，这主要是因为（ ）。

A、制造容易 B、灵敏度高 C、选择性好 D、测量误差小

5、用AgNO3标准溶液电位滴定Cl-、Br-、I-离子时，可以用作工作电极的是（ ）。

A、铂电极 B、银电极 C、饱和甘汞电极 D、玻璃电极 6、极谱法电解后溶液的浓度和组成没有显著变化的原因是（ ）。

A、外加电压高 B、支持电解质的浓度大 C、滴汞电极的电阻很大 D、通过电流很小

仪器分析模拟试题B 1

7、几种极谱分析方法中，有关电解池加电压的方式，下列叙述中正确的是（ ）。

A、单扫描极谱：滴汞生长前期，于两电极间加一锯齿形脉冲电压（0.2V/min） B、交流极谱：在经典直流极谱极化电压上叠加一小振幅的高频（225~250Hz）正弦电

压（几微伏~几十微伏）

C、方波极谱：在经典直流极谱极化电压上叠加一小振幅的低频（50Hz）方波电压（通

常不大于50mV）

D、脉冲极谱：滴汞生成后期某一时间，于一缓慢变化的直流电压上叠加一个持续时间较长（40~80ms）的方形脉冲电压

8、在GC分析中，分离A、B两种组分，若分离不完全，则可以采用下列何种措施，以提

高分离度（ ）。

A、改变载气流速 B、减少填料颗粒度 C、改变柱温 D、改变载气种类 9、今有四个组分m、n、x和y，它们在气-液色谱上的分配系数分别为512、390、498和

400，最先出峰的是（ ）。

A、m B、n C、x D、y 10、液相色谱中通用型的检测器是（ ）。

A、示差折光检测器 B、紫外检测器 C、荧光检测器 D、热导检测器

三、判断题（每小题1分，共10分）

1、光谱仪的倒线色散率与光谱的次级成正比，与光栅常数成反比。 2、一个元素的“最后线”往往是这个元素的“最灵敏线”，但不一定是“最强线”。 3、分子的荧光光谱的波长有可能比激发光谱的波长要短。

4、含杂原子的一类饱和键吸收紫外-可见辐射后产生n-π*跃迁。

5、用pH电极测定时，内参比电极与外参比电极都与被测pH无关。

6、对于不可逆波来说，同一物质在相同条件下，还原波与氧化波的半波电位关系为φ1/2还原

<φ1/2氧化。

7、根据色谱峰的保留值可进行定性鉴定，根据色谱峰的个数可确定试样中的组分数。 8、采用气相色谱氢火焰离子化检测器时，相对校正因子与标准物的选用有关。 9、热导检测器的灵敏度与池体温度、桥电流、载气种类和柱长等影响因素有关。 10、空间排阻色谱法可以用来分离大小相似、相对分子质量接近的分子。

四、简答题（6小题，共30分）

1、简述用电位法如何测定乙酸（HOAc）的解离常数Ka。（5分）

2、说明极谱法中使用滴汞电极的优缺点。（4分）

3、极谱干扰电流有哪些？请分别说出消除它们的方法。（6分）

4、根据速率理论方程说明导致色谱峰扩展的因素。（6分）

5、简述氢火焰离子化检测器的工作原理。（4分）

6、用作高效液相色谱流动相的溶剂需要满足哪些要求？（5分）

仪器分析模拟试题B 2

五、计算题（3小题，共20分） 1、某钠离子选择性电极的KNa+，K+值为0.24，若钠电极测定1.25×10-3mol?L-1的Na+溶液的电

位值为0.203V。计算在相同实验条件下，钠电极在1.50×10-3mol?L-1Na+及1.20×10-3mol?L-1K+溶液中电位值。（4分）

2、含有5.00×10-3mol?L-1CdCl2和0.1mol?L-1KCl的溶液在滴汞电极（—0.8V，vs. SCE）上还

原时，产生的平均极限扩散电流为5.00×10-5A，汞的流速是每分钟18滴，收集10滴汞称得重量为3.81×10-2g，求：

（1）在此溶液中扩散电流常数（I=607nD1/2）。（3分）

（2）如果改用一只滴汞周期为3.00s，10滴汞重为0.042g的毛细管再进行测定，平均

极限扩散电流有多大？（3分）

3、在一支2m长的色谱柱，测得环己烷（组分1）和苯（组分2）的保留时间分别为165s

和185s，半峰宽分别为1.2mm和1.8mm，记录仪走纸速度为600mm?h-1，空气的保留时间为45s。计算：

（1）环己烷和苯的调整保留时间tR’；（2分） （2）分配系数比α；（2分）

（3）用苯计算此色谱柱的理论塔板数n及板高H；（2分） （4）分离度R；（2分）

（5）若使二组分达到完全分离，所需柱子最短为几米？（2分）

仪器分析模拟试题B 3