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嘉应学院化学系实验报告

学生姓名：焦思权 班级：101 座号：37 温度：18℃ 气压：99.93kPa 课程名称：现代化学实验与技术1 指导老师：李勇 合作者：陈特华、黄贤杰

日期：2013/4/22

溶胶的制备和电泳

一、目的

（1）掌握溶胶的制备和净化方法，了解溶胶的电学性质和稳定。

（2）用界面移动法测定胶粒Fe(OH)3的电泳速率，计算溶胶的电势。

二、实验原理

溶胶是粒径1-100 nm的固体微粒分散在液体介质中所形成的分散系统，具有高度分散性、聚结不稳定性和多相不均匀性，并具有动力稳定性。 溶胶的制备方法分为分散法和凝聚法两大类。分散法是把较大物质颗粒变小到胶粒大小范围，如研磨法、胶溶法(新制松软沉淀加人电解质后重新分散)、电弧法(金属电极通电产生电弧使金属变成蒸气后立即在周围冷的介质中凝聚)、超声波法等。凝聚法是把物质分子或离子凝结变大到胶粒大小范围，如化学反应法、改换溶剂法(改换溶剂使溶质溶解度降低致过饱和而凝析)等。

新制的溶胶一般常含有过多电解质或其他杂质，影响其稳定性，故必须净化处理。常用的净化方法是渗析法，它是利用半透膜具有能透过离子和小分子而不能透过胶粒的能力，将溶胶用半透膜与纯溶剂隔开，从而将溶胶中过量的电解质和杂质分离除去。若需提高渗析速度，还可适当加热或外加电场，即热渗析法和电渗析法。

胶粒是带电的，带电的原因主要是胶核表面选择吸附(优先吸附与胶核含相同元素的离子)或表面分子电离。胶粒带电、溶剂化作用及布朗运动是溶胶具有动力稳定性的三个重要原因。溶胶的稳定性受电解质的影响极大。随着溶胶中电解质浓度的增大，胶团扩散反离子层受挤压而变薄，胶粒所带电荷数减少，扩散层反离子的溶剂化作用(在胶粒周围形成具一定弹性的溶剂化外壳)减弱，溶胶稳定性下降，最终导致聚沉。电解质中起聚沉作用的主要是与胶粒带相反电荷的离子，且价数越高，聚沉能力越强。电解质的聚沉能力常用聚沉值的倒数来表示，聚沉值是指使溶胶发生明显聚沉所需电解质的最小浓度。在溶胶中加人少量高分子化合物也可使溶胶聚沉(搭桥效应)，但若加人的量较多则反而会起保护作用，保护作用的结果使电解质的聚沉值增加。

因胶粒带电，而整个溶胶为电中性，故分散介质也必带等量相反电荷。因此，在外电场作用下，胶粒在分散介质中向阳极或阴极定向移动(即电泳)，分散介质通过多孔膜或极细毛细管而定向流动(即电渗)。荷电的胶粒与分散介质间的电势差称为电动电势或ξ电势。夸电势越大，表明胶粒带电越多，胶粒间排斥力越大，溶胶越稳定。芬电势可通过测量胶粒在一定外加电场作用下的电泳速率而求得。

一般在水溶液中，当溶胶和辅助液的电导率相同时，夸电势可由斯莫鲁科夫斯基(Smol-uchowski)公式求得：

ξ = ηu /εE

式中：η为介质的粘度，单位为Pa·s ；u为电泳速率，单位为m·s -1 ；E为电场强度或电位V·m -1 ε为介质的介电常数，单位为F·m -1（ε=εr·ε0, ，εr为介质的相对介电常数，真空介电常数ε

-12

F· m -1）。20C时，介质水的εr=81，η=0.001005 Pa·s 。 0 =8.854×10

三、仪器和试剂

1.仪器

电泳仪(包括直流稳压电源,U形电泳管、铂电极2支)，电导率仪，直尺，漏斗，250 mL锥形瓶，250 mI.烧杯，电炉。

2.试剂

10％FeC13溶液，0. 1 mol·L-1 KCl溶液，火棉胶(硝化纤维溶于1:3乙醇一乙醚液而得)。

四、操作步骤

1.半透膜的制备

取一只洁净干燥、内壁光滑的250 mI一锥形瓶，加入约10 mL火棉胶， 小心转动锥形瓶，使火棉胶在瓶内壁(包括瓶颈部分)形成均匀薄膜。倾出多 余的火棉胶，将瓶倒置于铁圈上，约15 min让乙醚挥发完，待用手指轻触 不再粘手，即在瓶内注满水，浸泡约10 min，使膜中剩余的乙醇溶去。将 水倒去，在瓶口剥开一小部分膜，并由此注入蒸馏水，使出即成半透膜袋。 如图1所示。检查若有漏洞，可擦干有洞部分，用玻璃棒沾少许火棉胶难可 补好。制好的半透膜袋，不用时需在水中保存，否则易发脆裂开，且渗析能 显著下降。

图1：半透膜

2. Fe(OH)3溶胶的制备

在250 mL烧杯中加200 mI_蒸馏水，加热至沸，慢慢滴人10% FeCl3溶液10 mI(在4 ~ 5 min，滴完)，并不断搅拌，加完后继续煮沸1~2min，使水解完全，即得红棕色Fe(OH)3溶胶。冷却待用。

3. Fe(OH)3溶胶的净化

将制得的Fe(OH)3溶胶置于半透膜袋内，用线栓住袋口，置于盛有蒸 馏水的大烧杯中，进行渗析。如图2所示。若要加快渗析速度可微微加热， 温度不得高于70 ℃。每隔20 min换一次水，直至检不出Cl-和Fe3+为 止(分别用1 0％AgNO3和KCNS溶液检验)，一般渗析5次。将净化后的 Fe(OH)3溶胶移至洁净试剂瓶中，放置老化。

图2：Fe(OH)3溶胶的净化

4.辅助液的配制

将溶胶和最后一次渗析液冷至室温，分别测其电导率。若二者相等，则可将最后一次渗析液作为导电辅助液备用。若二者相差较大，则可在渗析液内滴加蒸馏水或KCl 溶液进行调节，至渗析液的电导率与溶胶的电导率近乎相等为止。如图3 所示。

图3：胶体和辅助液电导率的测定

5.电泳速率和参电势的测定

(1)测定装置如图4。洗净电泳管，打开两水平活塞，将Fe(OH)3。溶胶由小漏斗注人，至液面稍高于两水平活塞，转动活塞以排除气泡。关闭两活塞，将活塞上方的多余溶胶倒去并用蒸馏水洗净，再加人适量稀KCl辅助液。将电泳管垂直固定在铁架上，打开连接两臂的活塞，使两边液面等高，随即关闭该活塞。

(2)在电泳管两端插入Pt电极(浸人约I cm)，接好线路，同时缓缓旋 开两水平活塞，使溶胶与辅助液界面相接，且界面分明(不能有气泡)。打 开电源开关，快速调节电压至120 V左右。当界面上升至高出某水平活塞 少许时，开始计时，同时记录界面位置，以后每隔20 min记录一次，共 测4次，取平均值。记录电压值。

(3)测完后，关闭电源。用铜丝或棉线量出两电极间的距离(不是水平 距离，而应沿电泳管的中心线量取)。

实验结束，将溶胶倒人指定瓶中，洗干净电泳管及其他玻璃仪器，电泳管 内注满蒸馏水。

图4：电泳装置

五、数据记录和处理

(1) 实验数据记录于下表： 时间 t / min 界面高度 h / cm 界面移动距离 lˊ/ cm 电泳速率u / m·s -1 ×10-6 两极间距l / cm 电压 U =120V 电位梯度 E = 190.5 0 13.6 0 0 20 14.1 0.5 4.2 40 14.6 0.5 4.2 63 60 15.2 0.6 5.0 80 15.7 0.5 4.2 / 均值 = 4.4 / k胶 =1.84ms·cm-1 k辅 = 1.84ms·cm-1 (2) 计算电泳速率和电位梯度，再由（1）式计算电势。

电泳速率u = 界面移动距离lˊ÷ 时间t

电位梯度E = 电压U ÷ 两极间距l

-12

ξ = ηu /εE = (0.001005×4.4×10-6)/( 81×8.854×10×190.5) = 0.0324 V

(3) 根据胶粒电泳时的移动方向判断其所带电荷的符号。

答：电泳时胶体向负极移动，所以Fe(OH)3溶胶胶粒带正电。

六、实验要点和注意事项

(1)制备半透膜时，加水的时间应掌握好。如加水过早，则胶膜因还有溶剂未挥发掉而呈乳白色·强度差不能用;如加水过迟，则胶膜变干变脆，不易取出且易破。制好的半透膜需放在蒸馏水中保存备用。 (2)溶胶的制备条件和净化效果均影响电泳速率。制备时应控制好浓度、温度、搅拌和滴加速度。渗析时应控制水温，常搅勤换渗析液，这样制得的溶胶胶粒大小均匀，胶粒周围反离子分布趋于合理，基本形成稳定平衡，所得的电势ξ准确，重复性好。

(3)电泳管应干净，以免其他离子和杂质干扰测定或影响溶胶的稳定性。掌握好电泳管装管技术，动作要轻缓，使界面清晰，没有气泡。

(4)溶胶与辅助液的温度应大致相同，以保证两者所测的电导率一致，并避免打开火山塞时产生热对流而破坏其界面。长时间通电会使溶胶和辅助液发热，靠近管壁的溶液散热较快温度较低，从而产生热对流，使界面不清楚。

(5)在整个电泳过程中都不能使溶液与电极接触。

七、思考与讨论

1、电泳速率与哪些因素有关？ξ电势与那些因素有关？ 答：（1）电泳速率与所加电压E、胶体浓度、环境温度、电极间距l、介电常数ε和粘度η有关。

（2）ζ电势的数值与胶粒性质、介质成分及溶胶浓度有关。

2、电泳管两极所加电压过大或过小会有什么后果？

答：胶体进行电泳时，外加电压过大，胶粒的运动剧烈，使胶粒不容易发生聚沉，稳定性比较强。外加电压过小，溶胶溶度越大，电泳时间越长，胶体电位越大，体系的稳定性越高。

3、写出FeCl3水解反应方程式和Fe(OH)3胶团结构式。解释Fe(OH)3胶粒带何种电荷取决于什么因素？

答：（1）FeCl3水解反应方程式： Fe3+ + 3H2O

Fe(OH)3(胶体） + 3 H+

–

–

（2）Fe(OH)3胶团结构式： { [Fe(OH)3]m n Fe3+ ，(3n-x)Cl }x+ x Cl

（3）Fe(OH)3胶粒带电性质取决于Fe(OH)3胶核对H+、Cl- Z吸附程度的大小及自身电离。