内容发布更新时间 : 2024/5/22 11:21:30星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

实验3 溶液的配制和酸碱滴定

实验目的

1. 学习溶液的配制

2. 学习移液管、容量瓶的使用方法 3. 学习正确判定滴定终点

4. 练习滴定操作，掌握酸式滴定管、碱式滴定管和移液管的使用方法

实验原理

根据实验对溶液的浓度的准确性要求的所不同，可采用不同的仪器进行配制。若准确性要求不高，一般利用台称、量筒、带刻度的烧杯等低准确度的仪器进行粗略配制；若对溶液浓度的准确性要求较高，在配制溶液时必须采用精确度较高的分析天平、移液管、容量瓶等仪器进行准确配制。无论是精确配制还是粗略配制，都应计算出所用试剂的用量，包括固体试剂的质量或液体试剂的体积，然后进行配制 。 酸碱滴定是根据酸碱中和反应，测定酸或碱浓度的一种容量分析方法。因为在酸碱中和反应的等物质的量点，体系的酸和碱正好完全中和，此时中和反应达到了终点。

根据达到终点时所用酸溶液（或碱溶液）的体积及标准碱溶液（或酸溶液）的体积和浓度，就可以计算出待测酸或碱的浓度。

酸碱中和滴定的终点可借助指示剂颜色的变化来确定。指示剂本身多为一种弱酸或弱碱，在不同的pH范围内显示不同的颜色。例如，酚酞的变色范围是在pH<8.0时为无色，pH>10.0时为红色，pH在8.0~10.0之间时呈浅红色。又如，甲基红的变色范围是pH=4.4~6.2，在pH〈4.4时为红色，pH〉6.2时为黄色，pH在4.4~6.2之间时呈橙色或橙红色。在强碱滴定强酸时，常以酚酞作指示剂；在用强酸滴定强碱时，常以甲基红作为指示剂。显然，利用指示剂的颜色变化所指示出的滴定终点与实际酸碱滴定的终点（等物质的量点）可能不一致。例如，以强碱滴定强酸时，等物质的量点pH=7，而用酚酞做指示剂，变色范围是pH8.0~10.0，这样要达到滴定终点（溶液由无色变为浅红色）就需要多消耗一些碱，因而就可能带来滴定误差。但是根据计算，这种滴定终点与等物质的量点不一致所引起的误差是很小的，对待测酸碱溶液的浓度影响不大。

溶液的配制：

1．标准溶液的配制方法

在化学实验中，标准溶液常用mol·L-1 表示其浓度。溶液的配制方法主要分直接法和间接法两种。

（1）直接法

准确称取基准物质，溶解后定容即成为准确浓度的标准溶液。例如，需配制500mL浓度为0.01000 mol·L-1 K2Cr2O7溶液时，应在分析天平上准确称取基准物质K2Cr2O7 1.4709g，加少量水使之溶解，定量转入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度。

较稀的标准溶液可由较浓的标准溶液稀释而成。例如，光度分析中需用1.79×10-3mol·L-1

标准铁溶液。计算得知须准确称取10mg纯金属铁，但在一般分析天平上无法准确称量，因其量太小、称量误差大。因此常常采用先配制储备标准溶液，然后再稀释至所要求的标准溶液浓度的方法。可在分析天平上准确称取高纯（99.99%）金属铁1.0000g，然后在小烧杯中加入约30mL浓盐酸使之溶解，定量转入一升容量瓶中，用1mol·L-1盐酸稀释至刻度。此标准溶液含铁1.79×10-2mol·L-1。移取此标准溶液10.00mL于100mL容量瓶中，用1mol·L-1盐

酸稀释至刻度，摇匀，此标准溶液含铁1.79×10-3mol·L-1。由储备液配制成操作溶液时，原则上只稀释一次，必要时可稀释二次。稀释次数太多累积误差太大，影响分析结果的准确度。

（2）标定法

不能直接配制成准确浓度的标准溶液，可先配制成溶液，然后选择基准物质标定。做滴定剂用的酸碱溶液，一般先配制成约0.1mol·L-1浓度。由原装的固体酸碱配制溶液时，一般只要求准确到1～2位有效数字，故可用量筒量取液体或在台秤上称取固体试剂，加入的溶剂（如水）用量筒或量杯量取即可。但是在标定溶液的整个过程中，一切操作要求严格、准确。称量基准物质要求使用分析天平，称准至小数点后四位有效数字。所要标定溶液的体积，如要参加浓度计算的均要用容量瓶、移液管、滴定管准确操作，不能马虎。

2．一般溶液的配制及保存方法

近年来，国内外文献资料中采用1∶1（即1+1）、1∶2（即1+2）等体积比表示浓度。例如1∶1 H2SO4溶液，即量取1份体积原装浓H2SO4，与1份体积的水混合均匀。又如1∶3 HCl，即量取1份体积原装浓盐酸与三份体积的水混匀。

配制溶液时，应根据对溶液浓度的准确度的要求，确定在那一级天平上称量；记录时应记准至几位有效数字；配制好的溶液选择什么样的容器等。该准确时就应该很严格；允许误差大些的就可以不那么严格。这些“量”的概念要很明确，否则就会导致错误。如配制0.1mol·L-1 Na2S2O3溶液需在台秤上称25g固体试剂，如在分析天平上称取试剂，反而是不必要的。配制及保存溶液时可遵循下列原则：

（1） 经常并大量用的溶液，可先配制浓度约大10倍的储备液，使用时取储备液稀释10倍即可。

（2） 易侵蚀或腐蚀玻璃的溶液，不能盛放在玻璃瓶内，如含氟的盐类（如NaF、NH4F、NH4HF2）、苛性碱等应保存在聚乙烯塑料瓶中。

（3） 易挥发、易分解的试剂及溶液，如I2、KMnO4、H2O2、AgNO3、H2C2O4、Na2S2O3、TiCl3、氨水、Br2水、CCl4、CHCl3、丙酮、乙醚、乙醇等溶液及有机溶剂等均应存放在棕色瓶中，密封好放在暗处阴凉地方，避免光的照射。

（4） 配制溶液时，要合理选择试剂的级别，不许超规格使用试剂，以免造成浪费。 （5） 配好的溶液盛装在试剂瓶中，应贴好标签，注明溶液的浓度、名称以及配制日期。

仪器与药品

台秤，分析天平，酒精灯，称量瓶；碱式滴定管（50mL），酸式滴定管（50mL），移液管（25mL）；

浓HCl(12 mol·L-1)，HAc(1 mol·L-1)，NaOH(s)，邻奔二甲酸氢钾（s），硼砂（s），NaAc(s)，酚酞指示剂（8.2-10.0，由无色变红色）（质量分数为0.1%），甲基红指示剂（4.4(红)～6.2(黄)）（质量分数为0.1%），甲基橙指示剂（pH<3.1时变红，3.1~4.4时呈橙色，pH>4.4时变黄）。

实验步骤

1．溶液的配制 （1）酸碱溶液的配制 ① 0.1 mol·L-1 HCl溶液的配制 用干净的量筒量取浓盐酸（所需量自行计算）于预先盛有200～300mL水的烧杯中，配制500mL浓度近似为0.1 mol·L-1的HCl溶液，在转移至500mL试剂瓶中。

② 0.1 mol·L-1 NaOH溶液的配制 在台秤上称取2.1～2.3g，固体NaOH，以少量水快速洗涤固体NaOH以除去其表面附着的碳酸盐，再将洗过的NaOH固体溶于500mL加热煮沸半小时并冷却至室温的蒸馏水中，即近似于0.1 mol·L-1 NaOH溶液，转移至500mL的具有橡皮或塑胶赛的试剂瓶中。

（2）标准溶液的配制

① 邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制 准确秤取已于105～110℃烘干过的邻苯二甲酸氢钾晶体约5.18g于小烧杯中，加入少量蒸馏水使其全部溶解后，转移至250mL的容量瓶中，再用少量水冲洗烧杯及玻璃棒数次，并将每次洗涤用的水全部转移至容量瓶中，最后用水稀释至刻度，摇匀.计算其标准浓度.

② 硼砂标准溶液的配制 准确秤取约0.45g的硼砂晶体于烧杯中，按上述方法配制100mL的硼砂标准溶液，并计算其准确浓度.

（3）缓冲溶液的配制 用1 mol·L-1的HAc和固体NaAc配制pH=4.0、浓度为0.5 mol·L-1

的[Ac-]缓冲溶液100mL (所需量自行计算).

2．酸碱中和滴定

（1）NaOH溶液浓度的标定

① 用基准试剂标定NaOH溶液的浓度 准确称量3份邻苯二甲酸氢钾晶体于3个已编号的三角瓶中，每份质量为0.4～0.5g，分别往三角瓶中加入40mL的蒸馏水，微热使固体溶解，冷却后加入2滴酚酞指示剂，用待测的NaOH溶液滴定至终点，记下每次滴定前后滴定管的读数，准确至0.01mL，根据邻苯二甲酸氢钾的准确质量及滴定时所消耗的NaOH溶液的体积，计算出NaOH溶液的准确浓度。

② 用移液管移取前面配制的标准邻苯二甲酸氢钾溶液3份，分别加入2滴酚酞指示剂，用待测NaOH溶液滴定至终点，记下每次所消耗的NaOH体积。计算出NaOH的浓度并与本试验（1）比较。

③ 用已知浓度的NaOH溶液标定未知浓度的HCl溶液 用移液管准确移取待测HCl溶液25.00mL于三角瓶中，加入约20mL的蒸馏水，以2滴酚酞作指示剂，用已知浓度的NaOH溶液滴定至终点，记下每次滴定前后滴定管的读数，准确至0.01mL，由已知NaOH溶液的浓度及滴定时所消耗的NaOH溶液的体积，计算出待测HCl溶液的准确浓度。 （2）HCl溶液浓度的标定

① 用基准试剂标定HCl溶液的浓度 准确称量3份硼砂晶体于3个已编号的三角瓶中，每份质量为0.4～0.5g。分别往三角瓶中加入40mL的蒸馏水，微热使固体溶解，冷却后加入2第甲基红指示剂，用待测的HCl溶液滴定至终点，记下每次滴定前后滴定管的读数，准确至0.01mL，根据硼砂的准确质量及滴定时所消耗的HCl溶液的体积，计算出HCl溶液的准确浓度，并与上述1.(3)所得结果进行比较。

② 用移液管移取前面所配制的标准硼砂溶液3份，分别加入2滴甲基红指示剂；用待测的HCl溶液滴定至终点，记下消耗的HCl体积，计算出HCl的浓度并与本试验的（1）比较。

③ 用已知浓度的HCl溶液标定未知浓度的NaOH溶液 用移液管准确移取待测NaOH溶液25.00mL与三角瓶中，加入20mL的蒸馏水，以甲基红作指示剂，用已知浓度的HCl溶液滴定至终点，记下每次滴定前后滴定管的读数，准确至0.01mL，由已知HCL溶液的浓度及滴定时所消耗的Hcl溶液的体积，计算出待测NaOH溶液的准确浓度，并与上述（1）得到的结果进行比较。

思考题

⑴配制标准溶液时，基准试剂用台秤称量还是用分析天平称量?为什么?

⑵ 如何把酸式或碱式滴定管下端的气泡赶净？在滴定过程中有可能还会与产生小气泡，应如何避免？ ⑶配制有明显热效应溶液时，应注意哪些问题？