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土壤中有效磷的测定 -NY/T 1121.7-2014
A 碳酸氢钠提取——钼锑抗比色法 适用于石灰性、中性土壤 PH≥6.5
方法提要
由于浸提液(0.5MNaHCO3)提高了CO32-离子的活性,使其与Ca2+形成CaCO3沉淀,从而降低了Ca2+的活性, 使一定量活性较大的Ca-P被浸出,同时也可使比较活性的Fe—P 和AI-P通过水解作用而浸出(由于碳酸盐的碱溶液,也降低了铝和铁离子的活性,有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外,NaHCO3碱溶液中存在着OH-、HCO3-、CO32-等阴离子均能置换吸附态的磷酸盐H2PO4-。) ,从而增加了碳酸氢钠提取中性和石灰性土壤速效磷的能力。由于浸出液中Ca、Fe、Al浓度较低,不会产生磷的再沉淀;浸出液中的磷可用钼锑抗比色法定量测定。 主要仪器设备
1 千分之一电子天平; 2 恒温水浴振荡器;
3 150ml塑料瓶和50ml塑料小烧杯; 4 锥形瓶(或比色管):50mL或25mL比色管; 5 紫外 分光光度计; 试剂
1 氢氧化钠:10%(m/V)溶液;(调节浸提剂pH至8.5)
2 碳酸氢钠浸提剂[c(NaHCO3)=0.50mol·L-1,pH=8.5]称取42.0gNaHCO3溶于950mL水中,用10%氢氧化钠溶液调节pH至8.5(用酸度计测定),用水稀释至1L。贮存于塑料瓶中备用。如贮存期超过20d,使用时须重新校正pH。
3 酒石酸锑钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]:0.30%(m/V)溶液;(提供三价锑离子,作用是生成的三元杂多酸比磷钼酸铵具有更强的吸光作用;同时,加快抗坏血酸的还原反应.)
4 抗坏血酸(C6H8O6左旋,比旋光度+21-22°,分析纯)(还原剂, 抗坏血酸主要优点是生成的颜色稳定,干扰离子的影响较小,适用范围较广,但显色慢,需要加温。如果溶液中有一定的三价锑存在时,则大大加快了抗坏血酸的还原反应,在室温下也能显色。
5 钼锑贮备液:称取10.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于300mL约60℃水中,冷却。另取181mL浓硫酸,缓缓注入800mL水中,搅匀,冷却。然后将稀硫酸注入钼酸铵溶液中,搅匀,冷却。再加入100mL0.3%酒石酸涕钾溶液,最后用水稀释至2L,盛于棕色瓶中备用。(提供一定酸度和三价锑离子)
6 显色剂:称取0.5g抗坏血酸溶于100mL钼锑贮备液中。此溶液有效期不长,建议现用现配。
7 磷标准贮备溶液[c(P)=100μg ·mL-1]:称取105℃烘干 2h的磷酸二氢钾(优级纯)0.4390g,用水溶解后,加入5mL浓硫酸 (防长霉菌,可使溶液长期保存),转入1L容量瓶中,用水定容。此贮备溶液在冰箱中可长期保存。
8 磷标准工作溶液[c(P)=5μg ·mL-1]:吸取5.00mL磷标准贮备液于100mL容量瓶中,加水定容。此工作溶液不宜久存。 分析步骤 1. 有效磷的浸提:
称取过2mm筛的风干土2.50g →置于150ml塑料瓶中→加入50.0ml 浸提剂→恒温(25
1℃)振荡(180
20转/分)30
1min →取出→干过滤于50ml塑料烧杯
(弃去最初滤液); 2 .显色:
吸取滤液 10.00mL→于干燥的50mL锥形瓶或25mL比色管中→加入5.00mL显色剂→轻摇以除去CO2 →加水定容至刻度(若为50mL锥形瓶应加水10.00mL)→ 再摇匀[最后显色液酸的浓度为0.45mol/L,(1/2H2SO4)] → 显色30min(室温高于20℃ )以上
3.标准曲线:
分别准确吸取5μg ·mL-1 P标准溶液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于25mL比色管(或容量瓶)中→加入10.0mL浸提剂→加入5.0mL显色剂→轻摇以除去CO2 →加水定容至刻度→ 再摇匀 → 显色30min以后→ 于880nm波长处比色. 4、比色
用1cm光径比色皿在波长880nm处,以标准系列溶液的零浓度调节仪器零点进行比色,测量吸光度。从校准曲线上查出含磷量。 数据处理
有效磷(P),mg·kg-1=C·V·D/m 式中:
C─从校准曲线上求得待测样品溶液中磷的含量,μg ·mL-1; m─风干试样质量,g; V─显色液体积,25mL;
D─分取倍数,即试样提取液体积/显色时分取的体积,(本试验为50/10); 平行测定结果以算术平均值表示,保留小数点后一位。 精密度