内容发布更新时间 : 2024/5/20 21:54:15星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

仪器分析概及电位法

1.常用的仪器分析方法有哪些？其分析仪器分别是？ 电位滴定法，荧光分析法，紫外-可见分光光度法，红外吸收光谱法，质谱法，气相色谱法，高效液相色谱法，平面色谱法，毛细管电泳法等。

PH玻璃电极，荧光分光光度计，紫外-可见分光光度计，红外光谱仪，质谱仪，气相色谱仪，高效液相色谱仪，毛细管电泳仪。 2什么是电位滴定法，与普通滴定法有什么不同？ . 是根据在滴定过程中电池电动势的变化来确定滴定终点的一类滴定分析方

法。

不同：①终点确定没有主观性，不存在观测误差，结果更准确；②可进行有色液、混浊液及无指示剂的样品溶液滴定；③易实现连续、自动和微量滴定；④可用于弱酸或弱碱的离解常数的测定；⑤操作麻烦，数据处理费时等特点。

3.什么是指示电极和参比电极？ 指示电极：是电极电位值随被测离子的活（浓）度变化而改变的一类电极。 参比电极：是指在一定条件下，电位值已知且基本恒定的电极。 4.测量溶液PH的指示电极和参比电极分别是什么？

指示电极——PH玻璃电极 参比电极——饱和甘汞电极

5.直接电位法最常用的参比电极“SCE”是什么？

饱和甘汞电极

6.普通PH玻璃电极的测定范围是多少？

PH1~9

7.什么是PH玻璃电极的“碱差”“酸差”？

碱差：也称纳差，是指用PH玻璃电极测定PH>9的溶液时，测得的PH偏低，

产生负误差。

酸差：是指用PH玻璃电极测定PH<1的溶液时，测得的PH偏高，产生的正

误差。

8.玻璃电极使用前为什么要充分侵泡电极？ ①活化电极②减小或消除不对称电位并使不对称电位保持恒定。

9.用直接电位法测量某试样中钙离子的浓度，请问应选用什么电极对、用什么仪器来测定？

指示电极：钙离子选择电极

参比电极：SCE（饱和甘汞电极） 应用电位计测定

10.PH测定二次测量法原理及计算？ 11.PH玻璃点击使用有哪些注意事项？ ①测定溶液的范围为PH1~9②用时须提前充分侵泡电极③使用温度应在0~50℃范围④测定溶液PH必须在专门的电子电位计上进行。

光化学分析法概论及紫外-可见分光光度法

1.分光光度计的主要部件可分为哪三大部分？ 辐射源，分光系统，检测系统

2.分光光度法的定量依据是什么？各项的物理意义？ 朗伯—比尔定律。

A;吸光度 T：透光率 E：吸光系数ε：摩尔吸光系数百分吸光系数 3.吸光系数的表示方法有ε和，有何不同？如何求物质的吸光系数？ 摩尔吸光系数；是指在一定的波长时，溶液浓度为1mol/L、厚度为1cm的

吸光度用ε标记。

百分吸光系数或称比吸光系数：是指在一定波长时，100ml溶液中含被测物质1g、厚度为1cm的吸光度，用表示。 E=A/cl

4.偏离Beer定律的因素主要有哪些？ (1)化学因素(2)光学因素①非单色光②杂散光③散射光和反射光④非平行光(3)透光率测量误差①暗噪声②讯号噪声 5.分光光度计的五个主要组成部分是？ 光源，单色器，吸收池，检测器，讯号处理与显示器

6.在光度分析中紫外光源和可见光源是？两者的测量范围分别是？ 紫外：氢灯或氘灯 200—400 可见：钨灯或卤钨灯 400—800 7.吸收池2种不同的材料是什么？标记“G”“Q”和“S”分别代表什么？适用于什么测定？吸收池在使用时应注意什么？

石英（Q）或（S）和玻璃（G）紫外——石英可见——玻璃

注意事项：①手只可以解除毛玻璃的面，不可解除光滑面，②装完溶液需用

擦镜纸擦拭干净③溶液装至吸收池的2/3即可，不宜太满，以防洒出污染仪器。

8.分光光度计的主要光路类型有哪些？ 光路类型：①单光束分光光度计②双光束分光光度计③双波长分光光度计④

光多道二极管阵列检测的分光光度计⑤光纤探头式分光光度计

9.紫外光谱定性分析方法与纯度检测？ 定性：①对比吸收光谱特征数据②对比吸光度（或吸光系数）的比值③对比

吸收光谱的一致性。

纯度检测：①杂志检查②杂质的限量检测 10.单组分样品的定量方法及计算？ （1）吸光系数法 c=A/ε·l （2）工作曲线法 A=Kc 或A=ac+b （3）对照法 A标/A测=c标/c测

11.为减小浓度测量的误差，应如何控制仪器吸光度和透光率的读数范围？ A=0.2~0.7 T=20%~65%

红外分光光度法

1.红外光谱的表示方法（T—σ曲线），红外光谱的缩写为“IR” 2.红外光谱法与紫外光谱法的应用有何不同？有何特点？ 红外光谱常用于定性分析，结构分析，纯度检查，紫外光谱常用于定量。 红外：特征性和指纹性

3.目前红外光谱仪的类型主要有哪些？ 棱镜光谱仪，光栅光谱仪，傅里叶变换红外光谱仪。前两种已淘汰。 4.红外光谱的用途主要有哪些？ 推断化合物的结构、推断分子的立体构型、进行分子结构的基础研究、化合物

的定性、定量分析

色谱分析法概论

1.什么是四大基本类型色谱，其分离机制分别是什么？凝胶色谱的分离机制？ 分配色谱法：利用被分离组分在固定相或流动相中的溶解度差别，即在两相间的分配系数的差别而实现分离。

吸附色谱法：利用被分离组分对固定相表面吸附中心吸附能力的差别，即吸

附系数的差别而实现分离。

离子交换色谱法：利用被分离组份离子交换能力的差别，或选择性系数的差

别而实现分离。

分子排阻色谱法（空间排阻色谱法）：根据被分离组分分子的线团尺寸，或

渗透系数的大小而进行分离。又称为凝胶色谱法。

2.色谱和光谱有何不同？ 色谱：①纵坐标为信号强度，横坐标为时间②色谱峰的多少表示分析试样里所含

组分样的多少③

光谱：①纵坐标吸光度或透光率，横坐标为波长或波速②表示物质对光的吸

收程度

3.色谱峰可用哪些参数来说明？这些参数在色谱分析法中各有何意义？ 峰高、峰面积——定量峰宽——衡量柱效的参数峰位——定性 保留时间是峰位的表示

4.色谱作为分析方法的最大特点是什么？ 具有高超的分离能力

5.薄层色谱法（TLC）的定性参数与柱色谱法有何不同？ TCL——比移值柱色谱——保留时间

6.分配系数（K）和保留行为（Tr、Rf值）的关系如何？Rf计算方法？ K越大Rf越小保留时间越大组分后出 K越小Rf越大保留时间越小组分先出 Rf(a)=a/c Rf(b)=b/c

气相色谱仪

1.气相色谱仪主要包括那几个部分？ ① 气路系统②进样系统③色谱柱系统④检测和记录系统⑤控制系统 2.气相色谱法的特点？有何不足？ ①分离效能高②高灵敏度③高选择性④简单、快速

不足：不能用于①不能气化的物质②沸点超过500℃的物质③热稳定性不好

的物质

3.GC按固定相不同可分为哪两种？色谱柱按柱粗细可分为哪两种？什么指标可用于定量地衡量色谱柱效的高低？ 气液色谱和气固色谱。

填充柱色谱法和毛细管柱色谱法。 理论塔板数和塔板高度 4.GC对固定液的要求？ ①在操作温度下蒸汽压低于10Pa，否则固定液易流失。②热稳定性好，在高温下不分解不与试样发生化学反应。③分配系数有较大差别。④对试