9.X射线衍射法测定晶体结构详解 下载本文

内容发布更新时间 : 2024/12/24 3:56:39星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

X射线衍射法测定晶体结构 一、实验目的

1.了解X射线衍射的基本原理及仪器装置;

2.理解粉末衍射的XRD分析测试方法,并应用XRD数据进行物相分析。 二、实验原理

X射线衍射分析(X-ray diffraction,简称XRD),是利用晶体形成的X射线衍射,对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时,X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射,散射的X射线在某些方向上相位得到加强,从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等。 晶体对X射线的衍射,归根结底是晶体中原子的电子对X射线的相干散射。当X射线电磁波作用于电子后,电子在其电场力作用下,将随着X射线的电场一起震动,成为一个发射电磁波的波源,其震动频率与X射线频率相同。一个单原子能使一束X射线向空间所有方向散射。但数目很大的原子在三维空间里呈点阵形式排列成晶体时,由于散射波之间的互相干涉,所以只有在某些方向上才产生衍射。衍射方向取决于晶体内部结构周期重复的方式和晶体安置的方位。测定晶体的衍射方向,可以

求得晶胞的大小和形状。联系衍射方向和晶胞大小形状间关系的方程有两个:Laue(劳 )方程和Bragg(布拉格)方程。前者以直线点阵为出发点,后者以平面点阵为出发点,这两个方程是等效的,可以互推。

晶体的X射线衍射图像实质上是晶体微观结构的一种精细复杂的变换,每种晶体的结构与其X射线衍射图之间都有着一一对应的关系,其特征X射线衍射图谱不会因为它种物质混聚在一起而产生变化,这就是X射线衍射物相分析方法的依据。制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化,将待分析物质的衍射花样与之对照,从而确定物质的组成相,就成为物相定性分析的基本方法。 三、仪器设备

本实验使用的仪器是Rigaku Ultima X射线衍射仪。主要由冷却循环水系统、X射线衍射仪和计算机控制处理系统三部分组成。X射线衍射仪主要由X射线发生器即X射线管、测角仪、X射线探测器等构成。 四、实验操作

1. 开机准备及操作:

打开循环水冷却系统电源,打开XRD仪器主机电源。计算机与仪器联机通讯。电脑开机,Measurement Server自动运行;打开X射线。点击XG Operation,在X-ray control 点击第三种手动模式X-ray on,约20秒后电压、电流升至20KV、2mA,然后右键点击Execute aging 选择X-ray老化程序(一般选择20100729),左

键点击该按钮执行老化程序。 样品准备:

粉末样品要求磨成320目的粒度,约40微米。粒度粗大衍射强度底,峰形不好,分辨率低。要了解样品的物理化学性质,如是否易燃,易潮解,易腐蚀、有毒、易挥发。

粉末样品要求在3克左右。样品可以是金属、非金属、有机、无机材料粉末。 样品测试:

打开测试软件,设定测试条件。双击Standard Measurement,设定文件名称和样品名称、保存路径;然后设定测试条件,在Condition栏双击,设定起始角度、终止角度、扫描步长和速度、衍射狭缝参数等;将制备好的样品安装在标准样品台上,关好仪器门;在Standard Measurement软件上点击Execute Measurement,开始测量;待测量完毕后打开仪器门,取出样品;测量结束后,关闭X射线。在XG Operation面板中,将电压、电流设定为20KV、2mA,点击Set,待电压电流达到设定值后点击X-ray off关掉X射线。待X射线关掉5min之后,关闭XRD主机电源、循环水冷却系统电源。 五、结果处理

将测得物质的XRD数据用作图软件做成XRD图谱。根据衍射图谱,选出衍射峰,测量出对应的20和波峰净高度。由布拉格衍射公式换算出晶面间距d;选最高峰I1

为100,换算出其它峰相应的I/ I1,数据列成下表。

实验11 树脂制备 一、实验目的:

理解缩聚反应的机理与特点;2.掌握 树脂的制备方法

二、实验原理:

树脂塑料是第一个商品化人工合成聚合物,具有高强度和尺寸稳定性好、抗冲击、抗蠕变、抗溶剂和耐湿气性能良好等优点。 聚合物可作为粘合剂,应用于胶合板、纤维板和砂轮,还可作为涂料,例如 清漆。含有 树脂的复合材料可以用于航空飞行器,它还可以做成开关、插座及机壳等。

线形 树脂是在以酸为催化剂, 稍过量的条件下缩聚反应,得到的产物属于结构预聚物,单凭加热是不能固化,需要添加交联剂才能固化,形成的线形 树脂为 芳环的邻位和对位之间的随机连接;甲阶 树脂是以碱为催化剂,甲 稍过量的条件下缩聚反应,形成 醇无规预聚物,继续加热可以直接交联固化形成网状的 树脂。

线形 树脂是甲 和 以0.75~0.85:1的摩尔比聚合得到,常以草酸或硫酸作催化剂。由于加入甲 的量少,只能生成低分子量线形聚合物。线形 树脂可作为合成环氧树脂原料。与环氧氯丙 反应获得 多环树脂,也可作为环氧树脂的交联剂。