内容发布更新时间 : 2024/7/3 16:03:25星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。
龙源期刊网 http://www.qikan.com.cn
简述氨氮项目盲样测试程序及关键控制点
作者：王夏卓
来源：《科学与信息化》2018年第11期
摘 要 作者讲述了氨氮项目盲样测试程序，结合自身的工作实际情况和经验，提出了一些氨氮项目盲样测试的关键控制点。
关键词 氨氮；盲样测试；程序；关键控制点 前言
盲样考核是开展实验室计量认证/审查认可评审的重要内容，现场评审利用盲样测试，能直接反映实验室的仪器设备性能和技术人员的实际水平，盲样考核合格是顺利通过评审的关键。氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害，是水体污染的一个重要指标。在环境检测实验室的各类评审中，氨氮是盲样考核常见的项目之一，就氨氮测定的纳氏试剂分光光度法，如何能准确地测试出氨氮考核样的结果，成为测试人员最关心的问题[1]。 1 氨氮项目盲样测试程序 1.1 测试前的准备工作
（1）仪器设备的检查。一般环境监测实验室氨氮项目的测定采用国家环境保护标准纳氏试剂分光光度法，该方法用到分光光度计，盲样测试前检查其设备是否能正常使用、是否具20mm比色皿，并且提前开机预热，确保仪器设备在测试时处于良好的状态。
（2）药品试剂的配制。根据氨氮测定的方法，提前配制好测试时需要的试剂，如纳氏试剂分光光度法的酒石酸钾钠溶液和纳氏试剂等，将配制好的试剂存放在适宜的环境中，确保试剂的有效性。同时采用纯水器法等制备无氨水，以供需要使用。
（3）玻璃器皿的清洗和晾干。对照氨氮测定的方法，准备充足的玻璃器皿（数量上一般比方法要求的稍多，作为备用），所有的玻璃器皿用一定浓度的硫酸浸泡2-3天，再用无氨水将其冲洗干净，倒置沥干，以供需要使用。
（4）质控样的准备。测试人员要做好氨氮质控样的领用申请，向相关科室领用已知浓度范围的氨氮质控样，合理保管好，和盲样考核时一起测试，通过测试质控样的结果情况来判断盲样考核结果是否符合要求。 1.2 盲样测试的开展
龙源期刊网 http://www.qikan.com.cn
（1）试液的制备。将氨氮盲样和质控样根据说明进行稀释定容（环境监测的水样考核往往是吸取10ml，定容到250ml），按照氨氮测定方法的分析步骤，准确分别吸取一定体积的氨氮标准工作溶液、定容后的盲样和质控样置于50ml的比色管中，加无氨水至标线，同时加50ml无氨水至比色管作为空白测试，然后加进相应的试剂。
（2）试液的分光。设置好分光光度计，波长为420nm，试液制备放置10min后，以无氨水作参比，测量吸光度，记录好数据。 1.3 测试后的数据处理
（1）校准曲线的绘制。根据测量的吸光度和对应的氨氮含量，绘制校准曲线，对偏离曲线太远的点进行剔除，使校准曲线达到要求。
（2）计算质控样和盲样的结果。将质控样和盲样的吸光度代进校准曲线的线性方程，计算出质控样和盲样的结果，对出现异常的数据进行剔除后，算平均值。
（3）考核结果的报送。如果测试质控样的结果在已知浓度范围内，说明实验可靠，盲样考核结果可以报送；如果测试质控样的结果不在已知浓度范围内，说明某个实验环节出现问题，这就要认真查实其原因，条件允许情况下，重新进行测试直到质控样结果符合后方可报送数据，条件不允许的情况下就唯有靠平时积累的经验猜测盲样考核结果[2]。 3 氨氮项目盲样测试的关键控制点
3.1 确保所制备的无氨水达到氨氮测定方法的要求
大多数实验室的用水都是自来水，自来水通常情况下用氯气消毒，带有余氯，影响氨氮的测定结果，对制备的无氨水进行检验，确定无干扰物质方可使用。 3.2 确保实验所用的玻璃器皿干净无污染
如果玻璃器皿不干净，不但会影响待测物质的含量，还会影响定容和吸取的准确性。 3.3 确保实验所用的药品试剂无污染、有效
药品试剂受污染，就会削弱或失去原有的作用，从而影响测定结果。 3.4 确保定容和吸取的准确
液体的定容和吸取准确是如此的重要，定容和吸取出现偏差时，物质的量就与理论数据相差较远，计算出的结果就会偏离实际情况[3]。
龙源期刊网 http://www.qikan.com.cn
4 结束语
氨氮项目盲样测试是一种环境监测技术过程，除了做好上述的关键控制点外，还需要测试人员在整个分析过程中保持一种严谨的科学态度和良好的心理素质，才能确保所出具的监测数据准确有效。氨氮盲样考核合格是实验室日常氨氮污染物测试准确的重要保证，有利于污染物控制，是实验室能力水平的体现。 参考文献
[1] 国家环境保护总局，水和废水监测分析方法编委会.水和废水监测分析方法（第四版）（增补版）[M].北京：中国环境科学出版社.
[2] HJ535-2009.中华人民共和国国家环境保护标准[S].北京：中国标准出版社，2009. [3] HJ/T91-2002.中华人民共和国行业标准[S].北京：中国标准出版社，2002.