内容发布更新时间 : 2024/5/7 10:47:37星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

食品化学与分析实验设计

根据实验需要，通过查阅手册，工具书和其他信息源获取必要信息，能独立、正确地设计实验（选择实验方法、实验条件、所需仪器、设备和试剂等），独立撰写设计方案。

一、粮食中水分的测定（直接干燥法）

粮食中的水分与粮食的品质、耐保藏性等密切相关。粮食的含水率越高，品质则越差，出现霉变的机率也大大增加。因此，应对粮食中的水分加以控制。

（一）原理

利用食品中水分的物理性质，在101.3 kPa（一个大气压），温度101 ℃～105 ℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。

（二）仪器和设备 1. 玻璃制称量瓶。 2. 电热恒温干燥箱。 3. 干燥器：内附有效干燥剂。 4. 天平：感量为0.1 mg。 （三）分析步骤

1. 容器恒重 取洁净玻璃制称量瓶，置于105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于 瓶边，加热1.0 小时，取出盖好，置干燥器内冷却0.5小时，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。

2. 样品处理 将混合均匀的粮食迅速磨细至颗粒小于2 mm。

3. 测定 称取上述样品5g（精确至0.0001g），放入上述称量瓶中，试样厚度不超过5 mm，加盖，精密称量。置105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4小时后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5小时后进行称量。然后再放入105 ℃干燥箱中干燥1 h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5 h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。

（四）分析结果的表述

样品中水分的含量按下列公式进行计算。 m1－m2

X = ――――――――×100

m1 －m3

式中：

1

X ——样品中水分的含量，单位为克每百克（g/100g)； m1 ——称量瓶和试样的质量，单位为克（g）； m2 ——称量瓶和试样干燥后的质量，单位为克（g）； m3 ——称量瓶的质量，单位为克（g）。 （五）注意事项

1. 本方法适用于在 101 ℃～105 ℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5 g/100 g的样品。

2. 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5 %。

3. 两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值。

4. 数据表述方法 水分含量≥1 g/100 g时，计算结果保留三位有效数字；水分含量＜1 g/100 g时，结果保留两位有效数字。

5. 应保持干燥器处于正常状态，如不能处于正常状态，则需要对干燥器进行适当处理。

二、油脂氧化及其质量评价实验设计 （一）实验原理

脂肪氧化的初级产物是氢过氧化物ROOH，因此通过测定脂肪中氢过氧化物的量，可以评价脂肪的氧化程度。同时脂肪氧化的初级产物ROOH可进一步分解，产生小分子的醛、酮、酸等，因此酸价也是评价脂肪变质程度的一个重要指标。本实验通过油脂在不同条件下贮藏，并定期测定其过氧化值和酸价，了解影响油脂氧化的主要因素。与空白和添加抗氧化剂的油样品进行比较，观察抗氧化剂的性能。

过氧化值的测定：碘量法。在酸性条件下，脂肪中的过氧化物与过量的KI反应生成I2，析出的I2用硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液滴定，根据硫代硫酸的用量来计算油脂的过氧化值。求出每千克油中所含过氧化物的毫摩尔数，即为脂肪的过氧化值（POV）。

酸价的测定：滴定法。利用酸碱中和反应，测出脂肪中游离酸的含量。油脂的酸价以中和1克脂肪中游离酸所需消耗的氢氧化钾的毫克数表示。

（二）材料、试剂与仪器 1、材料：油脂。 2、仪器：

（1）小广口瓶（40mL）6个，保证规格一致，并干燥； （2）恒温箱（可控60℃左右）；

2

（3）其它：碘价瓶250mL、微量滴定管（5mL）、量筒（ 5、50mL）、移液管、容量瓶（ 100、1000mL）、滴瓶、烧瓶、碱式滴定管、锥形瓶（250mL）、试剂瓶、称量瓶、天平（感量0.001g）。

3、试剂：

（1）丁基羟基甲苯（BHT）；

（2）0.01mol/L Na2S2O3：用标定的0.1mol/L Na2S2O3稀释而成； （3）氯仿-冰乙酸混合液：取氯仿40mL加冰乙酸60mL，混匀； （4）饱和碘化钾溶液：取碘化钾10g，加水5mL，贮于棕色瓶中，如发现溶液变黄，应重新配制；

（5）0.5%淀粉指示剂：500mg淀粉加少量冷水调匀，再加一定量沸水（最后体积约为100 mL）；

（6）0.1mol/L氢氧化钾（或氢氧化钠）标准溶液；

（7）中性乙醚-95%乙醇（2:1）混合溶剂：临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性。

（8）1%酚酞乙醇溶液 所用试剂为国产分析纯。 （三）实验设计 1、油脂的氧化

在干燥的小烧杯中，将120g油分为2等份，向其中一份中加入0.012g BHT，分别对两份中油脂作同样的搅拌至加入的BHT完全溶解。向三个广口瓶中各装入20g未添加BHT的油脂，另三个中各装入20g已添加BHT的油脂，按下表所列编号存放于对应的环境条件下，一周后测定过氧化值和酸价。

油脂贮存条件与氧化程度的观察

存放条件 室温光照 室温避光 60℃（恒温箱）

2、过氧化值的测定

（1）称取混合均匀的油样2-3g（精确到0.01g）置于250ml干燥的碘量瓶底部，加入20-30mL氯仿-冰乙酸混合液，轻轻摇动充分混合；

（2）加入1mL饱和碘化钾溶液，加塞后摇匀，在暗处放置5min；

编号 1 2 3 4 5 6

油脂预处理 未添加BHT的油脂 添加BHT

未添加BHT的油脂 添加BHT

未添加BHT的油脂 添加BHT

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