内容发布更新时间 : 2024/6/8 21:41:38星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

实验五 铁氰化钾循环伏安法有关性质的测定一. 实验目的

掌握循环伏安法（CV）基本操作；掌握受扩散控制电化学过程的判别方法；了解可逆电化学过程及条件电极电位的测定；了解电化学—化学偶联反应过程的循环伏安特点。并学会电化学工作站仪器的使用。 二. 循环伏安法原理

扫描电压呈等腰三角形。如果前半部扫描(电压上升部分)为去极化剂在电极上被还原的阴极过程，则后半部扫描(电压下降部分)为还原产物重新被氧化的阳极过程。因此．一次三角波扫描完成一个还原过程和氧化过程的循环，故称为循环伏安法。循环伏安法可用于研究化合物电极过程的机理、双电层、吸附现象和电极反应动力学．成为最有用的电化学方法之一

三. 实验步骤

1. 电极表面抛光

2. 验证：亚铁氰化钾溶液中进行循环伏安扫描（电位差小于70mv） 3. 电极连接，参数设定（起始电位、电位扫描范围、扫描速度等） 4. 测定：峰电流随电位扫描速度的变化（处理在一张图上）

5. 反应模拟器（Simulation）：模拟实验(调节：模型、传递系数α、标准速

率常数k0等）

四. 数据处理

1. 计算亚铁氰化钾的条件电极电位；

2. 作出峰电流~扫速v 1/2图，判断是否是扩散控制过程。

电极表面三种传质方式：扩散，电迁移和对流 实验中由于溶液静止不搅拌且加入氯化钾，因此基本消除了电迁移和对流的影响，应为扩散控制过程。

为了稳定控制工作电极电位就要求另一个电极为稳定电位的参比电极，实际上很难找到这样的电极，故可以再加一支电极组成三电极系统进行伏安分析。 ΔEp=|Epa-Epc|越大，电极体系越不可逆。 可逆反应的ΔE一般小于59mv

由上图，峰电流与扫速的1／2在误差允许范围内成正比，所以该过程为扩散过程。