内容发布更新时间 : 2024/5/20 12:13:15星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

6.为什么透射电镜的样品要求非常薄，而扫描电镜无此要求？

答：透射电镜中，电子束穿透样品成像，而电子束的投射本领不大，这就要求将试样制成很薄的薄膜样品；扫描电镜是通过电子束轰击样品表面激发产生的物理信号成像的，电子束不用穿过样品。

7.电镜有哪些性质？环境扫描电镜中“环境”指什么？

答：1）用电子束作照明源，显微镜的分辨本领要高得多，分辨本领：2-3nm，可以直接分辨原子，并且还能进行纳米尺寸的晶体结构及化学组成的分析。

2）但电磁透镜的孔径半角的典型值仅为10-2-10-3rad。 3）几何像差：由透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的。 4）色差：由电子波的波长发生一定幅度的改变而造成的。

环境扫描电镜中的“环境“并非真正意义上的大气环境，与传统SEM样品室高达10-3-10-6Torr的真空度相比，ESEM样品室的真空度很低，从1Torr-20Torr，非常接近大气环境，但不等同于760Torr的大气环境。 8.高分辨电镜是否指分辨率高的电镜？

答：高分辨电镜可用来观察晶体的点阵像或单原子像等所谓的高分辨像。这种高分辨像直接给出晶体结构在电子束方向上的投影，因此又称结构像。加速电压为100KV或高于100KV的透射电镜，只要分辨本领足够高，在适当的条件下，就可以得到结构像或单原子像。不是所有分辨率高的电镜都能进行结构像的分析。 9.选用电子显微分析仪时应从哪几方面考虑？ 答：样品、要求、费用、时效等方面考虑。

10.电子探针仪与X射线谱仪从工作原理和应用上有哪些区别？ 答：电子探针仪的工作原理：

由莫赛莱定律 λ=K/(Z-σ)2可知X射线特征谱线的波长和产生此射线的样品材料的原子序数有一确定的关系。只要测出特征X射线的波长，就可确定相应元素的原子序数。又因为某种元素的特征X射线强度与该元素在样品中的浓度成比例，所有只要测出这种特征X射线的强度，就可计算出该元素的相对含量。

X射线衍射仪的工作原理：布拉格方程 2dsinθ=λ

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波谱仪利用某些晶体对X射线的衍射作用来达到使不同波长分散的目的。若有一束包括不同波长的X射线照射到一个晶体表面上，平行于该晶体表面的晶面的间距为d，入射X射线与该晶面的夹角为θ，则其中只有满足布拉格方程的那个波长的X射线发生衍射。若再与入射X射线方向成2θ的方向上设置X射线检测器，就可以检测到这个特定波长的X射线及其强度。

11.与X射线衍射相比，（尤其透射电镜中的）电子衍射的特点是什么？ 答：1）透射电镜常用双聚光镜照明系统，束斑直径1-2μm，经过双聚光镜的照明束相干性较好。

2）透射电镜有三级以上透镜组成的成像系统，借助它可以提高电子衍射相机长度。

3）可以通过物镜和中间镜的密切配合，进行选区电子衍射，使成像区域和电子衍射区域统一起来，达到样品微区形貌分析和原位晶体学性质测定的目的。

12.选区电子衍射和选区成像的工作原理是？这两种工作方式有什么应用意义？ 答：“选区电子衍射“指在物镜像平面上放置一个光阑限定产生衍射花样的样品区域，从而分析该微区范围内样品的晶体结构特性。

当电镜以成像方式工作时，中间镜物平面与物镜像平面重合，荧光屏上显示样品的放大图像。此时，在物镜像平面内插入一个孔径可变的选区光阑，光阑孔套住想要分析的那个微区。因为在物镜适焦的情况下，物平面上同一物点所散射的电子将会聚于像平面上一点，所有对应于像平面上光阑孔的选择范围A‘B‘，只有样品上AB微区以内物点的散射波可以穿过光阑孔进入中间镜和投射镜参与成像，选区以外的物点C 产生的衍射波则全被档掉。

当调节中间镜的激磁电流，使电镜转变为衍射方式操作时，中间镜物平面与物镜背焦面相重合。尽管物镜背焦平面上第一幅花样是由受到入射束幅照的全部样品区域内晶体的衍射所产生，但只有AB微区以内物点散射的电子波可以通过选区光阑进入下面的投射系统，所有荧屏上显示的只限于选区范围内晶体所产生的衍射花样，实现了选区形貌观察与晶体结构分析的微区对应性。

这两种方法可以研究我们感兴趣的微区的晶体产生的衍射花样，从而实现选区观察与衍射的对应。

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第5章 热分析

1.简述差热分析的原理，并画出DTA装置示意图。

答：原理：把被测试样和一种参比物置放在同样的热条件下，进行加热或冷却。在这个过程中，试样在某一特定温度下会发生物理化学反应引起热效应变化:即试样测的温度在某一区间会变化，不跟随程序温度升高，而是有时高于或低于程度温度，而参比物一侧在整个加热过程中始终不发生热效应，它的温度一直跟随程序温度升高。两者之间就出现一个温度差，然后利用某种方式将温差记录下来，就得到差热曲线，再针对这曲线进行分析研究。

2.为何用外延始点作为DTA曲线的反应起始温度？

答：外延始点：指峰的起始边陡峭部分的切线与外延基线的交点。国际热分析协会ICTA对大量的试样测定结构表明，外延起始温度与其它实验测得的反应起始温度最为接近，因此用外延始点作为DTA曲线的反应起始温度。

3.热分析用的参比物有何性能要求？

答：参比物在一定温度下不发生分解、相变、破坏的物质，要求在热分析过程中热性质、质量、密度等与试样尽量相近。

4.影响差热分析的仪器、试样、操作因素是什么？

答：仪器因素：1）炉子的结构和尺寸； 2）坩埚材料和形状；

3）差热电偶性能； 4）测温热电偶与试样之间的相对位置； 5）记录仪或其它显示系统精度。

试样因素：1）热容量和热导率的变化；2）试样的颗粒度、用量及装填密度；

3）试样的结晶度、纯度； 4）参比物

操作因素：1）加热速度；

慢：峰形：宽 平 滞后小 快：峰形：尖 长 滞后大 2）炉内压力和气氛；

①压力： 减小： 分解温度降低 低温移动 增大： 分解温度升高 高温移动

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②气氛： 不同气氛反应不同——温度不同 3）记录仪量程和走纸速度。

5.为何DTA仅能进行定性和半定量分析？DSC是如何实现定量分析的？ 答：在差热分析中当试样发生热效应时，试样本身的升温速度是非线性的，而且在发生热效应时，试样与参比物与及试样周围的环境有较大的温差，它们之间会进行热传递，降低了热效应测量的灵敏度和精确度，所有DTA仅能进行定性和半定量分析。

而DSC克服了这些不足，通过对试样因发生热效应而发生的能量变化进行及时的应有的补偿，保持试样与参比物之间温度始终保持相同，无温差、无热传递，使热损失小，检测信号大，可进行实现定量分析。

6.阐述DSC技术的原理和特点。

答：原理：DSC技术是在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的能量差随温度和时间变化的一种技术。差式扫描热分析法就是为克服差热分析在定量测定上存在的这些不足而发展起来的一种新的热分析技术。该法通过对试样因发生热效应而发生的能量变化进行及时的应有的补偿，保持试样与参比物之间温度始终保持相同，无温差、无热传递，使热损失小，检测信号大，因此在灵敏度和精度方面都大有提高。

特点：由于试样用量少，试样内的温度梯度较小且气体的扩散阻力下降，对于功率补偿型DSC有热阻影响小的特点。

7.简述DTA、DSC分析样品要求和结果分析方法。

答：DTA分析样品要求：应选择热容量和热导率和试样相近的作为参比物；试样的颗粒度要求：100目—300目；试样的结晶度、纯度和离子取代要求：结晶度好，峰形尖锐，洁净度不好，则峰面积要小，纯度、离子取代同样会影响DTA曲线；试样的用量：以少为原则；试样的装填要求：薄而均匀，试样和参比物的装填一样情况一致；参比物：整个测温范围无热反应，比热与导热性与试样相近，粒度与试样相近，

DTA结果分析方法：解释曲线上每个峰谷出现的原因，从而分析被测物质是

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由哪些物质组成的。差热分析的峰只表示试样的热效应，本身不反应更多的物理化学本质，因此，单靠差热曲线很难做正确的解释。

DSC分析样品要求：试样用量少，试样粒度均匀。 DSC结果分析方法：

1）称量法：用硫酸纸沿确定的峰面积界限描剪下来，用微量天平称量后进行换算，其读数误差范围在2%之内；

2）数格法：在已确定的峰面积界限内，统计占据记录纸小格数进行换算，其读数误差在2%-4%；

3）用求积仪：读数误差为4%； 4）用计算机：误差为0.5%。

8.简述热重分析的特点和影响因素.

答：特点：热重分析是在程序控制温度下测量获得物质的质量与温度关系的一种技术。其特点是定量性强，能准确的测量物质的质量变化及变化的速率。

影响因素：1）浮力及对流的影响；2）挥发物冷凝的影响；3）温度测定的影响；4）升温速率的影响；5）气氛控制的影响；6）坩埚形状的影响；7）试样用量、粒度、热性质和装填方式的影响。

9.举例说明热分析技术在玻璃和微晶玻璃材料研究中的应用。 答：热分析技术在玻璃研究中的应用：

1）研究玻璃形成的化学反应和过程； 2）测定玻璃的玻璃转变温度与熔融行为； 3）研究高温下玻璃组分的挥发；

4）研究玻璃的结晶过程和测定晶体生长活化能； 5）制作相图；

6）研究玻璃工艺中遇到的技术问题。 7）微晶玻璃的研究

热分析技术在微晶玻璃研究中的应用：

微晶玻璃是通过控制晶化而得到的多晶材料，在强度、耐温度急变性和耐腐

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