内容发布更新时间 : 2024/12/24 2:42:59星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

i) 白金坩埚： 50ml，150ml等 j) 瓷坩埚：比如50ml，150ml等

k) PTFE/PFA（聚四氟乙烯/有侧链的聚四氟乙烯）器材：所有器材在使用前都需用体积分数为

10％的硝酸清洗。 — 烧杯： 100ml，200ml等

— 容量瓶： 100ml，200ml，500ml等 l) 微量吸移管： 10μl，100μl，200μl等 m) 容器：用于存放标准溶液和校准用标准溶液

— 用于元素浓度分析的普通容器，由高密度聚乙烯制成；用于超示踪量级测定的容器应由聚

四氟乙烯（PFA）或氟化乙丙烯（FEP）制成。在选用任一种容器时，使用者必须确认所选容器的适用性。 n) 电热板或热砂浴

o) 马弗炉：可在450±25℃保温。 p) 本生喷灯或相似的煤气喷灯 q) 微波消解系统

注：对于用于个人实验室的专门的模型和微波设备，制造商有许多安全和操作规范。分析人员需要查阅专门的设备手册、制造商和文献，以便对微波设备进行适当而安全的操作。

r) 微波消解罐：100ml等 s) 耐热绝热板 t) 滤纸

12.5 试剂

为了在痕迹量级测定元素，试剂必须具有极高的纯度。与被测定的最低浓度相比，那些分析物或试剂、水中的干扰物质的浓度是可以忽略的。

a） 水：ISO 3696：1987中指定的等级为1、用于所有样品溶液的制备和稀释的水。 b） 硫酸：ρ(HSO)＝1.84g/ml，95％

2

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c） 硝酸：ρ(HNO)＝1.40g/ml，65％

3

d） 过氧化氢：ρ(HO)＝1.10g/ml，30％

2

2

e） 盐酸：ρ(HCl)＝1.19g/ml，37％

f） 氢氟酸：ρ(HF)＝ISO 40≈42%；JIS 46≈48％

g） 硼酸（HBO）

3

h） 铅浓度为1000μg/l的标准溶液 i） 镉浓度为1000μg/l的标准溶液 j） 内标溶液

— 将使用不干扰目标元素的内标元素。而且样品溶液中内标元素的含量必须在可以忽略的量级。Sc，In，Tb，Lu，Re，Rh，Bi和Y可以用来作内标元素。

— 使用ICP/AES(-OES)时，推荐使用Sc或Y；使用ICP/MS时，推荐使用Rh。内标元素的浓度通常为1000μg/l。

注：在这个方法中，没有精确定义每一种需使用的试剂的毒性。然而，每一种化合物都须被当作对健康有害的物质来对待。从这个观点出发，推荐无论使用什么方法都要尽可能低的暴露化合物。

注：制备方法包括了强酸的使用，这些强酸是腐蚀品，并会导致灼伤。处理这些酸的时候必须穿戴实验服、手套和安全眼镜。

注：硝酸会挥发有毒蒸汽。因为存在有毒气体释放的可能性，所以在消解和向样品中添加酸的操作通常在通风橱中进行。

注：从等离子体中产生的废气应该由烟雾回收系统排走。 注：在使用氢氟酸时需要特别的预防措施。

12.6 样品制备

12.6.1 测试部分

为了获得需要的结果，可以根据标准来选用不同的分析手段，而分析手段不同，则所需样品的数量也不同。通常建议开始时选用最大量的样品。对于更进一步的考虑来说会看到风险。

对于湿酸消解法，用于研磨、碾磨或切削的400mg样品应精确测量到0.1mg量级；对于干灰化法或酸消解封闭系统，用于研磨、碾磨或切削的200mg样品应精确测量到0.1mg量级。

12.6.2 试液的制备

12.6.2.1 干灰化法

a)当样品中不含卤素化合物时（该信息可从预先的筛选实验中获得）

—将称量好的样品放在坩埚中，坩埚置于耐热绝热板中的孔中。然后平缓加热坩埚，为了适当通风和注意样品没有被点燃，加热是在一个通风柜的燃烧室中进行的。当样品已被消解成一个焦块，逐渐加温直到挥发的消解产物已被充分排出，最后只留下干的碳质残渣。然后将坩埚及其里面的物质移入450±25℃的马弗炉，炉门不紧闭以提供足够的空气来氧化碳。再后，将坩埚及其里面的物质从炉中取出冷却至室温。加入5ml硝酸，将合成溶液移至容量瓶中，并加水至50ml。这个合成溶液是浓缩的样品溶液。对每一种仪器，浓缩的样品溶液都可以用稀释成相应浓度的溶液。如果使用了内标，那么内标必须在加水之前加入：以50ml的最后体积为参考，对于ICP-AES和ICP-MS分别是加入500μl和500nl的内标，而且内标必须在加水之前加入。

b)当样品中含有卤素化合物时（该信息可从预先的筛选实验中获得）

—称量好的样品被放在坩埚中。加入10到15ml的硫酸，然后将坩埚及其里面的物质放在电热板或砂浴上缓慢加热，直到塑料熔化并变黑。再后加入5ml硝酸，并继续加热直到塑料完全降解并产生白烟。

c)冷却后，将坩埚放入保温在450±25℃的马弗炉中，样品被蒸发，干燥和灰化，直到碳被完全地燃烧。灰化后，加入5ml硝酸，然后将合成溶液移入50ml容量瓶中，并用水加至50ml。这个合成溶液是浓缩的样品溶液。对每一种仪器，浓缩的样品溶液都可以用稀释成相应浓度的溶液。如果使用了内标，那么内标必须在加水之前加入：以50ml的最后体积为参考，对于ICP-AES和ICP-MS分别是加入500μl和500nl的内标，而且内标必须在加水之前加入。

d) 如果有样品遗留物，用离心机或滤纸将它们分离。为确定目标元素缺失，残渣必须用合适的测量手段（如：EDXRF）来检测。

12.6.2.2 湿法酸消解

该方法只用于对镉的测定。因为在使用硫酸时，会由于生成硫酸铅而导致铅损失，所以该方法对铅的测定不适用。

a)将称量的样品放入长颈瓶。加入5ml硫酸和1ml硝酸，然后加热长颈瓶直到样品灰化并产生白烟。停止加热，加入少量硝酸（约0.5ml），然后继续加热直到白烟产生。重复以上加热和用硝酸消解的过程，直到消解后的溶液变成浅黄色。

b)然后冷却样品数分钟。加入少量过氧化氢（一次几毫升），然后再次加热直到产生白烟。冷却后，将溶液移入100ml容量瓶，并加水至100ml。这个合成溶液是浓缩的样品溶液。对每一种仪器，浓缩的样品溶液都可以用稀释成相应浓度的溶液。如果使用了内标，那么内标必须在加水之前加入：以100ml的最后体积为参考，对于ICP-AES和ICP-MS分别是加入1000μl和1000nl的内标，而且内标必须在加水之前加入。

中获得）

c)当一般的消解方法不足以消解或样品中含有二氧化硅、钛等时（该信息可从预先的筛选实验

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—将称量的样品放入长颈瓶。加入5ml硫酸和1ml硝酸，然后加热长颈瓶直到样品灰化并产生白烟。停止加热，加入少量硝酸（约0.5ml），然后继续加热直到白烟产生。重复以上加热和用硝酸消解的过程，直到消解后的溶液变成浅黄色。

—然后冷却样品数分钟。加入少量过氧化氢（一次几毫升），然后再次加热直到产生白烟。冷实现氟化物的络合以保护石英的等离子喷枪（此时没有防酸的样品支架可供使用）。冷却后，将溶液移入100ml容量瓶，并加水至100ml。这个合成溶液是浓缩的样品溶液。对每一种仪器，浓缩的样品溶液都可以用稀释成相应浓度的溶液。如果使用了内标，那么内标必须在加水之

前加入：以100ml的最后体积为参考，对于ICP-AES和ICP-MS分别是加入1000μl和1000nl的内标（5.10），而且内标必须在加水之前加入。

d)如果有样品遗留物，用离心机或滤纸将它们过滤。为确定目标元素缺失，残渣必须用合适的测量手段（如：EDXRF）来检测。

12.6.2.3 封闭系统酸消解

a)将称量的样品放入微波消解脉管，加入5ml硝酸。可以添加少量或起催化作用的量（比如0.1到1ml）的过氧化氢来促进有机物的完全氧化。脉管用盖盖上，放置在一个微波消解装置中。样品在微波炉中按照预先制定的程序进行消解。冷却后，将溶液移入50ml容量瓶，并加水至50ml。这个合成溶液是浓缩的样品溶液。对每一种仪器，浓缩的样品溶液都可以用稀释成相应浓度的溶液。如果使用了内标，那么内标必须在加水之前加 入：以50ml的最后体积为参考，对于ICP-AES和ICP-MS分别是加入500μl和500nl的内标，而且内标必须在加水之前加入。

注：只有在知道样品的活性成分时才能添加过氧化氢。过氧化氢可与易氧化材料发生快速而猛烈的反应。当样品中可能含有大量易氧化有机成分时，不要添加过氧化氢。

b)当消解不完全或样品中含有二氧化硅、钛等时（该信息可从预先的筛选实验中获得） —将称量的样品放入微波消解脉管。加入5ml硝酸和1ml氢氟酸。可以添加少量或起催化作用的量（比如0.1到1ml）的过氧化氢来促进有机物的完全氧化。脉管用盖盖上，放置在一个微波消解装置中。样品在微波炉中按照预先制定的程序进行消解。可以加入硼酸来实现氟化物的络合以保护石英的等离子喷枪（此时没有防酸的样品支架可供使用）。冷却后，将溶液移入50ml容量瓶，并加水至50ml。这个合成溶液是浓缩的样品溶液。对每一种仪器，浓缩的样品溶液都可以用稀释成相应浓度的溶液。如果使用了内标，那么内标必须在加水之前加入：以50ml的最后体积为参考，对于ICP-AES和ICP-MS分别是加入500μl和500nl的内标，而且内标必须在加水之前加入。

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注：只有在知道样品的活性成分时才能添加过氧化氢。过氧化氢可与易氧化材料发生快速而猛烈的反应。当样品中可能含有大量易氧化有机成分时，不要添加过氧化氢。

c) 如果有样品遗留物，用离心机或滤纸将它们过滤。为确定目标元素缺失，残渣必须用合适的测量手段（如：EDXRF）来检测。