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中北大学2011届毕业论文文献翻译 J. Phys. Chem. B 2005, 109, 215~220

大面积、均匀垂直对齐的α-Fe2O3纳米带与纳米线

阵列的可控合成

Xiaogang Wen,? Suhua Wang,? Yong Ding,? Zhong Lin Wang, *,? and Shihe Yang, *,? ?香港科学技术大学纳米科学与技术学院化学系，中国香港九龙清水湾 ?佐治亚理工学院，材料科学与工程学院，亚特兰大，佐治亚州30332

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通讯联系地址：E-mail：chsyang@ust.hk（S.Y.）

收稿日期：2004年8月26日，定稿：2004年10月8日

摘要: 通过在大的表面积上，不断通入氧气的条件下，直接对铁基体进行热氧化，从而合成垂直排列的氧化铁纳米带和纳米线阵列。通过对反应气体的压力、组成和温度进行系统的分析发现，纳米带（宽度，几十纳米，厚度，几纳米）在低温区域（~ 700 ℃）内形成，而数十纳米厚的纳米线在相对较高的温度（~ 800 ℃）下形成。纳米带和纳米线大多为沿着[110]方向生长的具有几十微米长度的双微晶。纳米带和纳米线在这两个温度区域内的生长方式表明了增长速率的各向异性与表面能对最终的纳米形态的影响。

前言

当前在合成一维纳米材料所面临的挑战有：控制合成单一的纳米线和纳米线集合。至于单一纳米线而言，控制产物形态、结构和生长方向是最重要的。尤其是产物不同的形态，如：线状、棒状、带状、筒状和卷型的，不同的性质有可能有着独特的应用。对于纳米线的集合，实现综合电子和光子纳米技术最重要的是使得纳米线在基体上有合适的生长方向。许多理论已经用于纳米线阵列的制备，如：基体法，催化生长，Langmuir-Blodgett流体对准技术以及静电纺丝等。这些方法对于形成单个晶体比较困难，而且需要进行繁琐的后期处理。利用气-固和液-固的反应方法，我们已经在没有基体、低温条件下成功合成出Cu2S、Cu(OH)2以及CuO的纳米线阵列。

α-Fe2O3（赤铁矿）是一种环保无毒、抗腐蚀和比较容易得到的半导体材料

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（Eg=2.1 eV）。α-Fe2O3已经被应用于光电解水的阳极材料、气体传感器的主要成分、光触媒以及一般的催化剂。Vayssieres等在利用溶液法合成赤铁矿纳米棒薄膜的过程中发现，减小晶粒的尺寸可以有效提高光转化率和改进光伏效应。虽然通过干燥氧化物粉末已经能够得到许多高质量的金属氧化物纳米带，但是赤铁矿纳米棒迄今还未通过此方法合成出来。值得一提的是，铁氧体早期的研究表明其已经形成了纤维状的特征。最近，傅等人利用CO2、SO2、NO2、H2O与铁基体反应得到赤铁矿纳米线阵列。我们当前的任务是，通过在良好的控制条件下以及系统的改变一些合成参数，如气体压力和温度，使氧气与平坦的铁箔反应，从而得到简单均匀的赤铁矿纳米带和纳米线阵列。这篇文章中的主要研究结果为，实验中在700 ℃和800 ℃左右分别形成了垂直对齐的赤铁矿纳米带和圆柱形纳米线阵列。

实验过程

热氧化法已经被用于合成α-Fe2O3纳米带和纳米线阵列。实验装置包括一个长为120 cm、直径为10 cm的水平管式炉，一个100 cm长、直径为5 cm的石英管以及气体流量控制系统。未处理过的铁箔（10 mm×5 mm×0.5 mm），纯度为99.9 %（Aldrich公司），用作试剂和α-Fe2O3的生长基体。铁箔在无水乙醇里先通过超声波进行仔细的清洗，然后放入石英管末端的石英槽里面。接下来将石英管装在管式炉的中央。首先向石英管中以较快的速度（200 sccm）通入高纯度（99.995 %）氮气20 min以去除体系中的空气，接下来将气流速度调整为20 sccm，同时将氧气的流量控制在2 - 5sccm之间。这时将管式炉的加热速度调整为20 ℃/min直到指定的温度。在达到指定温度反应10 h后，停止氧气的通入，继续通入氮气直到系统自然冷却到室温。最后收集均匀附着在基板表面的深红色样品。

将得到的样品进行SEM和XRD表征，将产物小心的聚集到表面上，并轻轻的滑动，通过透射电镜可以看到，纳米线产物被转移到碳包裹的铜网上。XRD分析采用的仪器为Philips PW-1830型衍射仪。Kα射线波长为1.5406 ?，扫描速度0.025 °/s，2 θ角扫描范围为：25 ~ 75 °。通过扫描电镜（JEOL6300与JEOL6300F）对纳米线样品形貌和元素组成表征，电镜加速电压为15 kV。透射

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电镜观察采用的是Philips CM20、JEOL 2010F与4000EX型电子显微镜，电压分别为200 kV和400 kV。

图1 代表性的α-Fe2O3纳米带阵列SEM图片(A)顶视图;(B)侧视图；(C,D)基板上纳米带从低到高的放大图。纳米带生长条件:700 ℃，O2:5 sccm N2:20 sccm,反应压力:一个大气压。

图2不同温度下(A:400 ℃ B:600 ℃ C:700 ℃ D:800 ℃) 合成α-Fe2O3纳米结构的图片。气 体流量: O2:5 sccm，N2:20 sccm。

分析

图一为在700 ℃下（N2 20 sccm，O2 5 sccm）制得样品的扫描电镜图片，很明显，只有线状特征的物质生成，并且以高密度的阵列排列起来，同时大部分都

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