内容发布更新时间 : 2024/5/6 19:46:26星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。
SF101型微量水分测定仪操作规程及注意事项
试验步骤 1.准备工作
（1）用无水甲醇、无水乙醇或四氯化碳清洗滴定池、阴极室、测量电极2-3遍。注意不要让液体溅至电极引线。
（2）把硅胶装入干燥管（应避免硅胶粉末装入）。然后把搅拌子通过试样注入口放入，将试样注入口的旋塞装好。分别在各磨口处均匀地涂上一层真空润滑脂。此时阴极室的干燥管和密封塞不装，其它均装到相应的部位上，轻轻转动一下，使其较好地密封。
（3）向阴极室注入约5毫升的电解液，晃动一下再倒入阳极室，这样重复2-3次；再将约100毫升的电解液注入阳极室，然后再向阴极室注入电解液。其液面高度要高于阳极室液面1-3毫米。完毕后将阴极室干燥管、密封塞装好，轻轻转动一下，使其较好地密封（电解液装入工作最好是在通风橱内进行，且最好用干燥的器皿装液）。将电解池放到搅拌器上并夹好，把测量、电解电极插头分别插入对应插座。 2.调整仪器空白电流
进入水分测量页面,按“搅拌”，搅拌器开始工作，调节搅拌子转速电位器,务必使电解液不要溅到池壁上。此时，若测量电位指示为负，说明电解液中含有过量碘，可向用50微升注射器注入适量纯水。若测量电位指示为正，说明电解液中含有水，按下“电解”键，仪器显示有几mA电流，但测量电位、电解电流应能逐渐减小。当蜂鸣器响时，表示仪器达到平衡点了。此时，若电流（为空白电流）大于5毫安或不稳定，表示电解池的内壁上附有水分。可再次按“电解”关断电解电流，然后取下电解池，轻轻地倾斜并晃动电解池，使池壁上的水分进入电解液。重新把滴定池放到搅拌器上并夹好，按“电解”键继续电解。空白电流一般会逐渐变小，并达到要求。之后,就可对仪器进行标定。 3 .标定仪器
用蒸馏水对仪器进行标定：
1、 用0.5微升微量进样器，抽取0.3微升蒸馏水，用滤纸擦拭针尖。
2、 点击启动键。将蒸馏水通过进样旋塞注入到电解池中，注意应使针插入到卡尔费休试剂中，并避免与池壁或电极接触。
3、点解到达终点，其测定值应在270ug-330ug,标定2-3次，显示数字在误差范围内就可以认定标定合格 。 4. 测定试样 （1）液体样品
①用带针头的注射器吸入待测样品,清洗2-3次，再吸入一定量的样品，为注样作好准备。 ②按下“启动”键。
③把样品通过进样塞注入到电解池中（务必使注射器针头全部浸入）。
④蜂鸣器响，说明测定结束，此时，仪器“水分量”所指示的就是所注入样品中含有的实际水分量。在打印机已经设置为允许打印的情况下，仪器自动打印测定结果。若未预先设置好相关参数，则需要进入打印设置页面设置好有关参数后，方可打印。 （2）固体样品
固体样品不能与电解液起负反应，若为颗粒，必须进行粉碎。
①固体进样器如图2所示，首先准确地称量固体进样器地重量。然后，取下固体进样器的盖子，把试样装入，并立即盖好。 ②再次对固体进样器称重（含试样），该重量与进样器净重之差，即为待测试样的重量； ③按“启动”键，然后取下滴定池上的试样注入旋塞和进样器盖，把进样器按图3实线所示
插入试样注入口。若此时“水分量”开始增加，说明大气中的水分已进入阳极室，不要进行任何其它操作，待蜂鸣器响，再次按“启动”键，然后将进样器旋转180度，如图3虚线所示使试样落入池中，即开始对试样进行测定。测定结束，蜂鸣器响，仪器自动显示并打印测定结果（允许打印时）。 第六章 注意事项
（一）使用电量法试剂需注意事项 1、在正常的测定过程中，每100毫升试剂可与不小于1克的水进行反应，若测定时间过长，试剂敏感性下降，应更换新试剂。
2、阴极室中的试剂，如果在滴定过程中发现释放出大量的气泡或试剂被污染成淡红褐色，此时空白电流大，测定的再现性会降低，到达终点的时间长，这种情况应更换试剂。
3、滴定时间超过半小时，仪器尚不能稳定，此时应按\搅拌\键停止搅拌，观察陶瓷滤板下部阳极上是否有明显的棕色碘产生，如果没有或产碘很少，则应更换试剂。
4、更换试剂过程中须小心，手不得浸入试剂，手如果接触到试剂，应用水冲洗干净。试验室内要通风良好。
5、试剂应低温低湿保存，最佳温度5-20℃，相对湿度不大于75%。 （二）测定的注意事项
1、把试样注入滴定池时，液体进样器的针尖应插入试剂中，测样不应与滴定池的内壁及电极接触。
2、仪器的典型测定范围是10μg～10mg，为了得到准确的测定结果，要根据试样的含水量来控制试样的进样量。 进样量参考下表： （三）硅胶垫的更换 试样注入口的硅胶垫，长时间使用时，穿过硅胶垫的针孔收缩性变差使大气中的水分容易进入滴定池而产生误差，这时应更换硅胶垫。 （四）变色硅胶的更换
1、干燥管里的硅胶由蓝色变至浅蓝色或粉红色时，应更换新的硅胶。 2、更换时应注意不要将硅胶粉末装入干燥管,否则会出现下列故障: （1）试剂从阴极室全部排出，阴极无试剂而使电解电流终止。
（2）阳极室试剂浸入阴极室，使碘离子聚集并沉积陶瓷极板上而降低电解效率。