内容发布更新时间 : 2024/11/5 11:40:30星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。
[32~34]
A．杂质与试剂产生颜色 C．杂质与试剂产生气体
B．杂质与滴定剂发生氧化还原反应 D．杂质与滴定剂发生中和反应 E．杂质与试剂产生沉淀
下列杂质采用化学法检查的原理是
B 32.硫酸亚铁中高铁盐的检查 A 33.氯硝柳胺中5一氯水杨酸的检查 E 34.盐酸肼屈嗪中游离胼的检查 [35—38]
A．硝酸银试液 B．硫代乙酰胺试液 C．氯化钡试液 D．盐酸、锌粒 E．硫氰醵铵试液 下列杂质的检查所用到的试剂是
E 35.铁盐 C 36.硫酸盐 A 37.氯化物 D 38.砷盐 [39~42]
A．硝酸 B．氯化亚锡 C．碘化钾 D．无水碳酸钠 E．氢氧化钙 下列药物采用古蔡氏法检查砷盐时，应先加入
A39.硫代硫酸钠 B40.枸橼酸铁铵 E41.呋塞米 D42.苯甲酸钠 [43~44]
A．遇硫酸易炭化或易氧化呈色的微量有机杂质 B．有色杂质 C．易氧化呈色的无机杂质 D．水分及其他挥发性杂质 E．有机药物或挥发性无机药物中非挥发性无机杂质 下列项目检查的杂质是
A 43.易炭化物 E 44.炽灼残渣 （三）多项选择题
AE 45.药物中杂质限量的表示方法有
A．百分之几 B．千分之几 C．万分之几 D．十万分之几 E．百万分之几 ACE 46．下列药物中杂质检查的方法系根据药物与杂质在性状上的差异进行的有 A．乙醇中杂醇油的检查 B．氯硝柳胺中2一氯4-硝基苯胺的检查
C．盐酸胺碘酮中游离碘 D．地蒽酚的酸度检查 E．硫酸阿托品中莨菪碱的检查 ABD 47．采用硫氰酸盐法检查铁盐时，加入过硫酸铵的作用有 A．将供试品中Fe2+氧化成Fe3+ B．防止光线使硫氰酸铁还原
C．防止Fe3+水解 D．防止硫氰酸铁分解褪色 E．使溶液色泽梯度明显，易于区别 CD 48.盐酸氟奋乃静中重金属的检查可以采用的容器有
A．瓷坩埚 B．铝坩埚 C．铂坩埚 D．石英坩埚 E．瓷蒸发皿 49．BP中收载的砷盐检查法有
AC A．古蔡氏法 B．Ag(DDC)法 C．次磷酸法 D．白田道夫法 E．亚硫酸法 BE 50. ChP收载的测定药物中水分的方法有
A．热重分析法 B．费休氏法 C．差热分析法 D．差示扫描量热法 E．甲苯法
AD 51. ChP采用费休氏法测定药物中的水分，到达指示终点的方法有 A．溶液自身颜色变化 B．加入淀粉指示液 C．加入酚酞指示液 D．永停法 E．加入结晶紫指示液
52．ChP中采用GC法测定残留溶剂，可以采用的测定方法有
ABC A．毛细管柱顶空进样等温法 B．毛细管柱顶空进样程序升温法 C．溶液直接进样法 D．填充柱顶空进样等温法 E．填充柱顶空进样程序升温法
ACE 53.原料药和新制剂中的杂质，需要对其定性或确证其结构的有 A．表观含量在0. 1%及其以上的杂质 B．表观含量在0. 010-10一0.1%的杂质
C．表观含量在0. 1%以下的具有强烈生物作用的杂质或毒性杂质 D．表观含量在0. 01%以下的具有强烈生物作用的杂质或毒性杂质 E．最大日剂量$2g的原料药中含量≥1.Omg的杂质 （四）是非判断题
54.光谱法是检查药物中“有关物质”的首选方法( F )
55.加校正因子的主成分自身对照测定法适用于未知杂质的控制( F ) 56.采用TLC法检查药物中的杂质，只需规定单个杂质的限度( F )
57.古蔡氏检砷法中需比较供试品砷斑与标准砷斑的面积大小来判断供试品中的砷盐是否符合限量规定( F )
58.费休氏法测定水分时，加入无水甲醇仅仅是作为溶剂( F ) 59.残留溶剂甲酰胺适于采用顶空法测定( F )
60.“恒重”指连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.5mg以下的重量( F )
61.药物的澄清度检查多数以水为溶剂，但有时酸、碱或有机溶剂也可作为溶剂( T ) （六）计算题
69.维生素C中重金属的检查：取本品1．0g，加水溶解成25ml，要求重金属的含量不超过百万分之十，应量取标准铅溶液(0. 0lmg Pb/ml)多少毫升？
70.富马酸亚铁中砷盐的检查：取本品0.50g，加无水碳酸钠0.5g，混匀，加溴试液4ml，置水浴上蒸干后，在500~600C炽灼2小时，放冷，残渣加溴一盐酸溶液l0ml与水15ml使溶解，移至蒸馏瓶中，加酸性氯化亚锡试液1ml，蒸馏，流出液导人贮有水5ml的接
收器中，至蒸馏瓶中约剩5ml时，停止蒸馏，馏出液加水适量使成28ml，按古蔡氏法检查砷盐。
(1)加入无水碳酸钠的作用是什么？ (2)加入酸性氯化亚锡的作用是什么？
(3)加入浓度为l1?g As/ml的标准砷溶液2ml，在该测定条件下，砷盐的限量是多少？ 71．氨苯砜中检查“有关物质”采用11I．C法：取本品，精密称定，加甲醇适量制成10mg/ml的溶液，作为供试品溶液。取供试品溶液适量加甲醇稀释制成20?g／ml的溶液，作为对照溶液。取上述两种溶液各lolll点于同一块薄层板上，展开。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，颜色不得更深。请计算样品申“有关物质”的限量。
（七）设计题
72.贝诺酯中氯化物的检查，规定氯化物的限度为0.01%，请据此设计本药物中氯化物的检查方法（包括取样量、所用标准溶液与试液、检查方法）。
73.司可巴比妥钠中重金属的检查，规定含重金属不得超过百万分之二十，请据此设 计本药物的重金属检查方法（包括取样量、所用标准溶液与试液、检查方法）。
第四章 药物的含量测定方法与验证
二、基本内容
无论采用何种方法对药物进行鉴别、检查和含量测定，为确保其分析结果的可靠性，要求分析方法应准确、稳定、耐用。所以，需要对所建立的分析方法进行方法学验证。验证内容包括：准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。
三、习题与解答
（一）最佳选择题
D1．紫外分光光度计的吸光度准确度的检定，中国药典规定
A．使用重铬酸钾水溶液 B．使用亚硝酸钠甲醇溶液 C．配制成5%的浓度 D．测定不同波长下的吸收系数 E．要求在220nm波长处透光率<0.8% B 2．反相色谱法流动相的最佳pH范围是
A.0 -2 B.2—8 C.8～10 D.10 ~12 E.12～14
E 3．高效液相色谱法色谱峰拖尾因子（对称因子）的计算公式是 A. 5 . 54 t R W h 2 B. 16n ?n ? C. R? D.
??2?tRW?22tR1?tR1W1???W21.70??W1,h?WC4．气相色谱法最常用的检测器是2 ?D．电化学检测器 E．电子俘获检测器
R?2tR1?tR1??2,h2???A．蒸发光散射检测器 B．二极管阵列检测器 C．火焰离子化检测器
A5．在较短时间内，在相同条件下，由同一分析人员连续测定所得结果的RSD称为 A．重复性 B．中间精密度 C．重现性 D．耐用性 E．稳定性 （二）配伍选择题 [6—8]
A．色谱柱的效能 B．色谱系统的重复性 C．色谱峰的对称性 D．方法的灵敏度 E．方法的准确度 下列色谱参数用于评价
A 6．理论板数 C 7．拖尾因子 B 8．色谱峰面积或峰面积比值的RSD [9—10]
A．检测限 B．定量限 C．准确度 D．精密度 E．线性 下列检验项目需要验证的内容是 A9．鉴别试验 A10.杂质限度检查 [11~14J
A．1 B．1.5 C．2.0 D，3 E．10 下列要求的限度为
D11.检测限要求信噪比 E12.定量限要求信噪比 B13.定量分析时要求色谱峰分离度应大于
C14.定量分析时色谱峰面积的重复性要求雕1D(%)不大于 （三）多项选择题
ABCE15.下列关于滴定度的说法，正确的是 A．滴定度是一种浓度形式，单位通常是mg/ml
B．滴定度系指每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测物质的量（通常用mg表示） C．若口与6分别为被测物与滴定剂反应的摩尔比，m为被测物的分子量，T为 滴定液的摩尔浓度，则滴定度 T?mB?D．滴定度是分光光度法计算浓度的参数
E．滴定度可根据滴定反应及滴定液摩尔浓度与被测物分子量求得 ABCE 16.紫外一可见分光光度法用于含量测定的方法有 A．对照品比较法 B．吸收系数法 C．标准曲线法 D．灵敏度法 E．计算分光光度法 ACBE17. HPLC法常用的检测器有
A．紫外检测器 B．蒸发光散射检测器 C．电化学检测器 D．电子俘获检测器 E．质谱检测器 ABCDE18.药品质量标准分析方法验证的内容有
A．准确度 B．重复性 C．专属性 D．检测限 E．耐用性 ABCDE19.下列分析方法准确度的说法，正确的是
A．准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度 B．准确度一般用回收率(%)表示
C．可用本法所得的结果与已知准确度的另一方法测定的结果进行比较验证 D． ?%??回收率a?MAb测得量?100（%）加入量E．在规定范围内，至少用9个测定结果（3个浓度，每个浓度各3份）进行评价 （四）是非判断题
20.滴定度系指每Iml规定浓度的滴定液所相当的被测物质的量（通常用mg表示）( T ) 21.滴定度可根据滴定反应及滴定液摩尔浓度与被测物分子量求得( T )
1á22.根据物质在特定波长处的吸收系数（cm）及供试溶液的吸光度可计算该溶液的
浓度( g/l00ml)( T )
23.紫外分光光度法使用有机溶剂时，测定波长不能小于截止使用波长( T )