内容发布更新时间 : 2026/3/10 20:00:50星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。
/石油醚,丙酮/石油醚,乙醇/水,丙酮/水,二氯甲烷/石油醚,丙酮/正己烷.都没有得到固体,很郁闷........
PS：1.最好用单一溶剂，这样产品的纯度高 2.不要用粉末活性炭，否则不好过滤，即使用G3漏斗也会有活性炭率到产物里，得用G4漏斗减压过滤。 3.如果技术不熟练，可以溶剂量大一些避免热过滤产物析出，滤液浓缩一下析出产物。
多谢大侠指教,我的产品就是含有些焦油状的杂质,今天我用硅胶漏斗减压快速滤了下，然后浓缩至小体积，加入部分正己烷搅拌，可以得到白色的半固体状物质．
9我第一个反应的产物是粘稠固体，将反应液倒掉后用丙酮重结晶，能得到很好的晶体。于是我又做了另外一个取代基不一样的结构类似的反应，产物是油状物，同样将反应液倒掉后用丙酮重结晶，析不出固体；用乙醇重结晶，只能析出油状物；于是试了一下丙酮/乙醇混合液，结果要么析出固体很粘，要么没固体析出。不知道各位针对油状物的重结晶有什么高招？我要的化合物极性很小，一般石油醚/乙酸乙酯（10:1）就能跑开。
把油状物用适当适量溶剂溶解 ，用液氮乙醇降温（50到60低温就可）当变混浊时，看有细小颗粒没，没有在慢慢冷却不要心急，不然一下就都成油了，看有细小颗粒，室温静止，细小颗粒能聚到一起逐渐结晶。有晶种那更好，看有细小颗粒，加入晶种，室温静止很快就有结晶了！
用石油醚热提的方法应该就可以
这个石油醚热提－冷却法我也试过了，还是不行，析出来的依然是很油很油的东西。好像我的操作没什么问题呀
用醚溶解,浓缩得差不多了就放着自然挥发干,就得到好的晶体.有好多都可以行得通,可以试试
这样比较容易结晶，但是问题是晶型不好而且容易包有杂质。 你的化合物的极性比较小，觉得乙醇、甲醇、丙酮都是很好的结晶溶剂。如果产物本身是固体（文献提供），而你用板层或者液相测得产物还比较纯的话，乙醇结晶应该可以的。在重结晶冷却、结晶液变浑浊时，加入晶种(过柱可得)，或可快速析出晶体；或者让油状物和乙醇在冰浴下搅拌过夜，说不定第二天有惊喜的发现。
对于油状物的结晶，1、查文献和物性辞典，文献有报道会省力得多。一般CCD逆流分溶法（CCD）.上都给出了结晶溶剂，可以参考。2、个人认为，纯度不够是造成结晶难的一个主要问题，可以检查一下你合成化合物的纯度。对于实验室合成，过柱纯化后再结晶试试。工业生产上还是优化一下反应后处理的方法来提高纯度。3、有些纯度很高的油状物得不到固体是由于微量的残留溶媒造成的，可以采用高真空干燥得到固体。4、至于溶剂的选择，主要还是靠经验和运气。一般用少量的良溶剂溶解，然后加入一定量的第二溶剂，冷却结晶。多试试吧。油状物结晶情况较复杂，没有一个通用的方法．１、通常，产生油状物是反应控制不好生成的，所以首先是查反应条件是否适合．２、油状物通常需要经过粗步的去杂再结晶，如活性碳脱色、用不溶的有机溶剂提取了大部分高沸点物质、完全脱去水份等。３、选
择合适的吸咐树脂吸咐提纯，再洗脱、结晶是最灵验的油状物结晶法。４、溶剂选择有很大的偶然性，但极性很低的产品用正已烷与中等极性的溶剂结晶往往会有意想不到的效果。
10. 我的产品是一个羧酸， 在甲醇，乙醇，丙酮，等常见溶剂中溶解性都不太好，在DMF中很好，水中溶解一小部分，而且在水中会变质（可能聚合了），杂质是极性很大的东西（CHCl3/CH3OH=2:1 爬板，杂质仍在原点），不用过柱的方法怎样将其出去那？羧酸成盐,有机溶剂除去杂质,再调到酸
11. 我做的是基于联萘酚骨架的配体.其中有一些油状配体在甲醇或乙醚中会析出固体.但是这样的配体常夹杂几分子的溶剂,哪怕真空加热也抽不走.可是我读文献,看到别人得到的配体都很纯净.我想问一下,他们是怎么除去夹杂的溶剂的呢?用红外灯干燥效果会比油泵抽 真空用来抽游离状态的溶剂很有效，但对于结合状态的很难起效。加热可以将结合状态的溶剂解离，因此某些时候加热比抽真空好。 12. 我刚从学校毕业，在公司做的第一个项目．在重结晶前粗品的量比较大，可用１：１的酒精水溶液重结晶后，得到产品几乎是粗品的１/３．怎样使的产品在重结晶过程中减少损失呢？
减少溶剂总量；减少易溶溶剂量；增大温度差；预处理除去大部分性质差异大的杂质等。。。。
13. 我正在按照文献做一个西弗碱锆配合物，（水杨醛+苯胺+丁基锂+氯化锆），反应生成了配合物，减压抽干溶剂后，加入二氯甲烷萃取（配合物溶解而锂盐不溶），过滤后，将滤液抽干，得到固体。根据文献进行重结晶都失败了，文献用二氯甲烷：乙醚=1：4的混合溶液进行重结晶，但是我用这一混合溶剂溶解固体，有大量不溶物，进行回流也如此。请问各位高人能否指教：我觉得重结晶应该是配合物溶解而少量的杂质不溶，是否是我的溶剂选择不当，或不应该配成混合溶剂，而应先后加入？
文献中提供的混合溶剂的比例未必合适。你该先找个合适的溶剂把你的产物在加热状态下溶解了，缓慢滴加沉淀剂，直到溶液刚开始呈混浊的悬浮液，然后再返滴几滴溶剂，至溶液刚好变清澈透明。再把这样的溶液缓慢冷却重结晶。
14. 我的产品熔点比较的低，三唑并苯环的溴，极性比较的低，几乎不溶在水，试了很多种重结晶的方法，出来的都是油，
石油醚最少量室温溶解后，冰箱中冷冻或者干冰中冷冻。乙醇最少量室温溶解，加少许水调节至不析出油状物（若析出，再加少许乙醇复溶），冰箱中冷冻或者干冰中冷冻。我以前的一个样品，25度熔点，石油醚中易溶，就是这么析出晶体的。
15. 高手们，有做过钾盐重结晶的吗？比如用什么溶剂比较好？本人想做ＬＯＳＡＮＴＡＮ钾盐的重结晶，试过不少溶剂，可是没有成功 有机钾盐的水溶性往往很好,而与大部分的有机溶剂溶解性都很差,用
单一的溶剂结晶困难很大,有少量钾盐产品可用甲醇重结晶,钾盐用混合溶剂是不错的选择、常见的搭配是水作为一个相态,另一相态以甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮比较合理，乙腈偶然可用，但很易分层，只能针对大倍量结晶用。
163.混合溶剂法：用过量热的良溶剂溶解，过滤，加热，缓慢加入不良溶剂至有浑浊，加热至澄清。静置等待。。。4.用分级结晶法。积累的母液过柱。5.可以，我做过的最小量为10mg。6.不好办。首先建议用其他纯化方法。
如果一定要用结晶法，以下经验可能有帮助：（1）过柱预纯化，粗分离后再结晶；（2）石油醚热提-冷析法（加入石油醚，沸腾，倾出上清液，底部油继续加入石油醚热提取，直至石油醚层无色，则基本提取完全）；（3）选低沸点的溶剂如乙醚；（4）晶种的取得，用玻璃棒沾一滴溶液，挥干。（5）不要轻易冷冻，用让溶剂自然挥发的方法。 关于用乙醚结晶。回流乙醚时，要加一冷凝管。不断从上口加乙醚，直至混浊消失，有时是因为溶解的较慢，而不是不能溶，所以要有耐心。如果加入很多乙醚还有少量沉淀不溶，则将其滤去，滤液浓缩至有固体析出，再加热，加入少量乙醚使澄清。自然放冷，可得晶型较好的结晶。过滤。用少量乙醚洗晶体。洗涤液合并入母液，在盛母液的瓶口蒙一层滤纸，或塞一团卫生纸，让乙醚自然挥发，不能落入灰尘。每天早晨看一眼，直到有满意数量的晶体出来，别太贪了，挥发干了就又要重来了，我曾经用此法成功拆分了左旋和右旋的生物碱。