内容发布更新时间 : 2024/11/5 22:38:46星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。
从而 P'1=0.5×4.1+0.5×0.1=2.1 当容量因子降为10时,k2=10 对正相分离k2/k1=10(P'1-P'2)/2
则lg(k2/k1)= (P'1-P'2)/2=lg(10/26.7)=-0426
P'2=2.95=φ?AP'A+φ?BP'B=φ?A×4.1+φ?B×0.1 (1) φ?A+φ?B=1 (2) 结合(1)和(2)式可得 φ?A=71% φ?B=29%
故当容量因子降为10时,流动相的组成为71%氯仿,29%正己烷。
质谱分析习题解答
1.三癸基苯、苯基十一基酮、1,2-二甲若干-苯甲酰萘和蔼,2-萘基苯并噻四化建设的查对分
子质量分别为260.2504,260.214,260.1201和260.0922,若基于分子离子峰对它们作定量分析,需要多大的分辨率?
答:R=mz/△m=m小/△m (最接近的△m)=260.0922/(260.1201-260.0922)=9323
4.在m / z 151处的离子是否与下面化合物结构相一致?
答:是一致的,C4H3ON6 m / z=151
9.某芳烃(M=134),质谱图上于m / z 91处显一强峰,试问其结构可能为下列化合物中的哪一种?
答:由m / z 91处显一强峰可知该峰是由苄基化合物经α-裂解得到的C7H7+峰,故该结构应为B。
裂解如下:
α-裂解-e-H2CCH2CH2CH3CH2
m / z 91峰
由烃类化合物的裂解优先失去大基团,而A、C、D结构中苯环上双取代甚至是四取代,显然得不到m / z 91处的强峰。
10.某化合物疑为3,3-二甲基-丁醇-2(M=102)或其异构体3-甲基戊醇-3,其质谱图上在m / z 87(30%)及m / z 45(80%)处显两个强峰,在m / z 102(2%)处显一弱峰,试推测化合物结构。 答:
CH3CH3H3CCHCOHCH3CH3H3CH2CCH2CCH3CH3
m / z 45 峰为合理丢失·C4H9
m / z 87 峰为合理丢失·CH3
因含杂原子氧的醇易Cα-Cβ间的δ键裂解,故结构式应为:3,3-二甲基丁醇-2
裂解如下:
CH3H3CCHC
CH3H3COHCH3CHOHC4H9
CH3H3CCHC
CH3(CH3)3CCH=OHCH3OHCH3
13.根据图13-24的质谱图,提出分子的结构式。
解: 由质谱图中m / z108、110的RI之比为1:1,可推测分子中含有一个Br(79),并且m / z79、81也证明了溴的存在,则m / z29可能是C2H5+,该分子结构可能是CH3CH2Br。