仪器分析练习习题集--完成

内容发布更新时间 : 2025/5/6 5:21:36星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

解 ??tR2'k1K1??:是分离效率的表达式。?描述的是不同溶质与同一固定液作用力的差异。?越大,则tR1'k2K2这两种物质与固定液的作用力相差越大,在图上两峰之间距离越远。要提高?,可以考虑更换固定液。

12.制备完的色谱柱还要进行老化处理后才能使用。如何使柱子老化?老化的作用是什么?老化时需要注意什么?

解:柱子老化的方法是:将柱子的一端接到气化室,通载气,在稍低于固定液最高允许使用温度下,加热老化直至基线平直。老化的作用是:“赶”尽溶剂,“赶”走低温点杂质,固定液可能再分布,变得更匀。老化时注意事项是:开始时的柱子另一端勿接检测器。 13.色谱固定液在使用中为什么要有温度限制?柱温高于固定液最高允许使用温度或低于其最低允许温度会造成什么后果?

解:因为必须保证固定液真正处于液态才能发挥其作用,所以要有温度限制。柱温太高,固定液会流失,基线漂移,柱子寿命缩短。柱温太低,固定液未液化,无法起到分配的作用。

14.简要说明在气相色谱分析中,柱温对分离有何影响?选择柱温的原则是什么?

解:提高柱温对分离不利。降低柱温对分离有利,但柱温下降,影响分离度,延长分析时间。

原则:使最难分离组分有尽可能好的分离前提下,尽可能采用较低的柱温,以保留时间适宜,峰形不拖尾为度。

15.试样混合液中仅含有甲醇、乙醇和正丁醇,测得峰高分别为8.90, 6.20和7.40 cm,已知fi分别为0.60, 1.00和1.37,求各组分的质量百分含量(质量分数)? 解:

峰高h/cm 8.90 6.20 7.40 校正因子fi 0.60 1.00 1.37 hhhfi 5.34 6.20 10.14 21.68 h故:W甲醇=5.34/21.68 ?100%=24.63% W乙醇=6 .20/21.68 ?100%=28 .60% W正丁醇=10.14/21.68 ?100%=46.77%

16.用一柱长2m?2.0mm的色谱柱分离乙酸乙酯,丙酸甲酯和正丁酸甲酯。它们的峰面积分别为18.1,43 .6及29 .9(依保留时间先后顺序排列),若此三种物质的相对校正因子分别为0.60,0 .78及0.88,试计算各组分的质量分数。

解:18.1?0.60=10.86 43.6?0.78=34.01 29.9?0.88=26.31 故:w(乙酸乙酯)=10.86/(10.86+34.01+26.31)=10.86/71.18=15.26% w(丙酸甲酯)=34.01/71.08=47.78% w(正丁酸甲酯)=26.31/71.18=36.96%

17. 已知某色谱柱的理论塔板数为3600,组分A与B在该柱上的保留时间为27mm和30mm,求两峰的底宽及分离度?

解:因为n=16(tR/Y)2所以 Y=

tR27?Y??1.8(mm) 1(n/16)1/23600/162(tR2?tR1)Y1?Y2?2(30?27)6??1.6

1.8?2.03.8间二甲苯 140 邻二甲苯 105 26

?Y2?303600/16组分 ?2.0(mm)Rs?18.某混合物中只含有乙苯及二甲苯的异构体,用FID检测器得到如下数据,计算各组分的含量。

乙苯 对二甲苯 120 75 峰面积A(mm)

相对校正因子 0.97 1.00 0.96 0.98 提示:由于混合物中只含有以上四种组分且色谱图上均有响应,故可以用归一化方法计算。 解:由于mi%?故:mi(乙苯)%=

AifisA1f1s?A2f2s?A3f3s?????Aifis?????A1f1s?100

120?0.97?100=27.5

120?0.97?75?1.00?140?0.96?105?0.98同理可知:对二甲苯%=17.49,间二甲苯%=31.35,邻二

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