内容发布更新时间 : 2024/11/15 13:29:37星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。
16-16 与ICP-AES相比ICP-MS具有哪些优点？
16-17 用摄谱法测定合金中铅的含量，用镁线作内标线，得到如下数据 溶液1 2 3 4 5 A B C 黑度 Mg 7.3 8.7 7.3 10.3 11.6 8.8 9.2 10.7 Pb 17.5 16.5 11.0 12.0 10.4 15.5 12.5 12.2 铅浓度mg/ml 0.151 0.201 0.301 0.402 0.502 (1)在坐标纸上作一校准曲线，或求出校准曲线线性方程。 (2)由校准曲线估计溶液A、B、C的铅浓度，或由方程式中求出。
※ ※ ※
16-18 发射光谱定量分析，在何种情况下使用内标标准加入法？结合其它章节的有关知识，描述该方法。 16-19 系统比较ICP-AES和ICP-MS两种方法？
第十七章 原子吸收光谱法
Atomic Absorption Spectrometry，AAS
17-1 何谓原子吸收光谱法？
17-2 与原子发射光谱相比，原子吸收法光谱法有何特点？ 17-3 谱线变宽的原因有哪些？有何特点？
17-4 解释：谱线的半宽度、积分吸收、峰值吸收、锐线光源。 17-5 原子吸收光谱定量分析基本关系式及其应用条件是什么？ 17-6 试述对原子吸收光谱仪的光源进行调制的意义及其方式。 17-7 空心阴极灯的工作原理及特点是什么？ 17-8 讨论化学火焰的特性。
17-9 试述火焰原子化器的主要结构及功能。 17-10 比较火焰原子化和石墨炉原子化方法。 17-11 讨论原子吸收的灵敏度表达方式。
17-12 原子吸收法的干扰有哪几种？讨论其产生及其消除方法。 17-13 何谓原子吸收光谱的背景干扰？讨论校正的方法及原理。 17-14 比较原子荧光与原子发射光谱的产生原理。
17-15 比较原子吸收光谱仪及原子荧光光谱仪的光路结构及仪器的部件。
17-16 用原子吸收法测定元素M时，由一份未知试样得到的吸光度为0.435，在9.00ml未知液中加入
1.00ml浓度为100×10-6g/ml的标准溶液，测得此混合液吸光度为0.835。试问未知试液中含M的浓度为多少？
26
17-17 用原子吸收法测定二乙基二硫代氨基甲酸盐萃取物中铁，得到以下数据，计算含铁量。
吸光度 空 白 0.0020 0.0214 0.0414 0.0607 试 样 0.0090 0.0284 0.0484 0.0677 加入铁量 mg/200ml 无 2.00 4.00 6.00
※ ※ ※
17-18 比较原子吸收光谱法和紫外—可见分光光度法在原理和实验方法上的异同点。 17-19 为什么不能用钨灯或氙灯与单色光器组成原子吸收光谱用的光源？
17-20 原子吸收光谱法一般都用于低浓度的测量，若对高浓度（约1～5%）的试样进行测量，将会产生
什么样的问题？试讨论解决问题的可能方案。
17-21如果用火焰原子化方法分析某试样，组分基体复杂，并影响雾化效率，使仪器的测量条件难以控
制。若选用内标法进行定量校准测量，应如何选用测量仪器？内标物又应如何选取？ 17-22 通过原子捕集技术的讨论，对提高分析方法灵敏度的认识，有何启示？
第十八章 分离方法 Separation Method
18-1 解释分离方法中的回收率、分离因子和纯度。
18-2 试述分离在定量分析中的重要性。分离时对各组分的回收率要求如何？ 18-3 何谓小体积沉淀法? 共沉淀分离法? 它们在什么情况下应用?
18-4 在氢氧化物沉淀分离中，控制溶液pH的常用方法有哪几种？各举一例。
18-5 在用氨水?氯化铵缓冲溶液，使Fe(Ⅲ) 形成Fe(OH)3 沉淀而与Ca2+、Mg2+、Zn2+、Ni2+分离时，⑴ 若
氨水用量固定，氯化铵的用量多些好还是少些好？说明理由。⑵ 若氯化铵用量固定，氨水的用量多些好还是少些好？按不同情况分别说明。 18-6 有机沉淀剂较无机沉淀剂有哪些优点？
18-7 共沉淀富集时，对共沉淀剂有哪些要求？为什么常用氢氧化物、硫化物作共沉淀剂？ 18-8 何谓分配系数、分配比和萃取百分率？ 18-9 螯合体系萃取时，分配比同哪些因素有关？
18-10 用乙醚从HCl溶液中萃取Fe(Ⅲ) 时，常用的HCl浓度为6 mol/L。为什么HCl的浓度不能太低？为
什么酸度过高时，Fe(Ⅲ) 的萃取率又要降低？
18-11 试述离子交换树脂的主要性能，讨论亲和力在离子交换分离中意义。 18-12 试述挥发和蒸馏分离法、膜分离法、浮选分离法的原理？
18-13 Hf(OH)4和UO2(OH)2的溶度积分别为4. 0?10-26和1. 1?10-21，UO2(OH)2的沉淀平衡为
2+ - UO2(OH)2 UO2 + 2 OH
某溶液中UO22+ 和Hf4+ 浓度均为0.100mol/L。当加入NaOH时
(1) 哪一种离子先沉淀？
(2) 要使(1)中先沉淀离子的浓度降至1. 0?10-6mol/L，应控制OH – 的浓度为多少?
(3) 利用控制OH浓度能否达到定量分离的目的（以1?10-6mol/L 作为定量沉淀的标准）？如果
-
27
可以，OH - 浓度应控制在什么范围？
18-14 已知AgCl沉淀和AgI沉淀的Ksp为1. 8?10-10 和9.3?10-17。根据分步沉淀原理，若Cl- 和I- 离子
的起始浓度为0.10mol/L，开始析出AgCl沉淀时，溶液中的I- 离子为何浓度？
18-15 A在氯仿和水之间的分配比 D 为9. 6。含 A 的水溶液 50.0ml，浓度为0.150mol/L，用40.0ml
氯仿萃取如下：
(1) 40.0ml萃取一次； (2) 每次 20.0ml萃取二次；
(3) 每次 10.0ml萃取四次； (4) 每次 5.0ml萃取八次。
假设多次萃取时 D 值不变，问：留在水相中的 A 浓度各为多少？
18-16 0.0500mol/L 的 A 溶液 25.0ml 用氯仿萃取，D = 9. 6。要使水相中 A的浓度降至1.00?10-4mol/L
以下，CHCl3的总用量应是多少毫升？（假设多次萃取时D值不变） (1)每次用25.0ml； (2) 每次用10.0ml； (3) 每次用 2.0ml。
18-17 某溶质的水溶液50.0ml按以下方式用苯萃取。若希望将 99? 的溶质萃取出来，分配比应该是多
少？（设多次萃取时 D 值不变）
(1) 每次用25.0ml，共萃取二次；(2)每次用10.0ml，共萃取五次。
18-18 某碱金属的硝酸盐试样 0.2786g，溶于水后让其流过 H型强酸性阳离子交换树脂柱，流出液以
0.1075 mol/L的NaOH溶液滴定到终点，用去23.85ml，计算该盐的纯度（设该盐的 M =100 ）。
第十九章 色谱分析法引论 An Introduction to Chromatography
19-1 名词解释：死时间、保留时间、调整保留时间、半峰宽、峰底宽、基线、净保留体积、比保留体
积。
19-2 保留值受哪些因素影响？
19-3 什么叫色谱峰的区域宽度？有哪几种表示方式？ 19-4 试述塔板理论基本要点是什么？在色谱实践中有何意义？ 19-5 塔板高度的物理意义是什么？
19-6 怎样理解速率理论与塔板理论的联系与区别？
19-7 什么叫分离度？它与理论塔板数、分离因子、分配比的关系如何？ 19-8 什么叫保留指数？用它来进行色谱定性有何特点？
19-9 色谱定量分析时为什么要引入定量校正因子? 一般有哪几种表示方式？ 19-10 已知两个组分的相对保留值为1.11，色谱柱的有效塔板高度为1mm，
（1） 问需多长的色谱柱才能分离完全？
（2） 若把相对保留值下降至1.05和1.02，色谱柱效将发生怎样的变化？由此可说明什么问题？ 19-11一根2m长的填充色谱柱的操作条件如下：
柱内平均流速 17ml/min（50℃时） 柱温 50℃
柱前压力 1.33322×105 Pa 柱后压力 1.01325×105 Pa 空气保留时间0.50 min 正已烷保留时间3.50 min
28
正庚烷保留时间4.10 min
（1）计算正已烷和正庚烷的校正保留体积。
（2）若正庚烷的半峰宽为0.25 min，用庚烷计算色谱柱的理论塔板数及板高。 （3）求两个组分的分配比k'1和k'2
19-12 某气相色谱有以下操作条件：柱温165℃，柱前压为2.664×105Pa,皂膜流量计测得柱出口流速为
24.0ml/min，室温26℃，水蒸气分压为3.146×103Pa，大气压为0.986×105Pa，测得组分的保留时间为18.72min，空气峰tM为1.5min，计算： （1）该色谱柱的压力校正因子（j）。 （2）平均体积流速。
（3）该组分的保留体积和净保留体积
19-13 组分A、B在2m长色谱柱上，保留时间依次为17.63、19.40min，峰底宽依次为1.11、1.21min，
试计算两物质的分离度为多少？
19-14 一色谱图上有6个色谱峰，从进样开始量得记录纸上的距离（cm）如下： 空气 2.2 正已烷 8.5 环已烷 14.6 正庚烷 15.9 甲苯 18.7 正辛烷 31.5 计算甲苯和环已烷的保留指数。
19-15 将物质A和相邻的两种正构烷烃的混合物注入色谱柱分析。A在相邻的两种正构烷烃之间流出，
它们的调整保留时间分别为10、11、和12min ,最先流出的正构烷烃的保留指数为800，求组分A的保留指数是多少?
19-16 含有苯、甲苯、乙苯及对二甲苯的未知浓度混合样，用热导检测器进行色谱分析，测得相应的峰
面积依次为0.850、0.962、1.053、0.546cm2。今称取等重量的上述各组分混合，在相同色谱条件下测得其峰面积比依次为1.00∶1.02∶1.05∶1.24。试求混合样中各组分的质量百分浓度为多少？ 19-17 某试样中含有苯和乙苯，并不含甲苯，称取试样1.000g，在上试样中加入0.1700g甲苯作为内标
物，混合均匀后取5μl进样进行色谱分析，测得峰面积，苯为15.2cm2，乙苯为42.6cm2,甲苯为21.5cm2。已知在色谱测量条件下的相对质量校正因子苯为1，甲苯为1.02，乙苯为1.05，试求苯和乙苯的质量百分浓度各为多少？
19-18 用PEG－17M色谱柱测定废水中的苯酚含量。取1μl不同浓度的系列苯酚标准液进样，对浓度为
0.02、0.10、0.17、0.30、0.40mg/ml标准液得到色谱峰高次为0.60、3.40、7.40、10.6、14.6cm。若将废水浓缩至1/100倍取1μl进样得峰高为6.00cm，已知本方法的回收率为92％。计算废水中的苯酚浓度为多少？（回收率是指取一定量标准液经与未知试样同样方法预处理后，测得的浓度，即实测浓度/标准液浓度）。
※ ※ ※
19-19在183cm长的色谱柱上，分离长链脂肪酸甲酯，其中硬脂酸甲酯（ C018 ）和油酸甲酯（C
为5.2mm，若记录纸速为12.7mm/min，试计算 （1）计算C
＝
＝
＝
18 ），
出峰时距进样位臵的距离依次为279.1mm、307.5mm，峰底宽分别为21.2mm和23.2mm，死时间
18
和C018 的相对保留值及分离度。
＝
（2）如果在C018 、C
18
18 之间存在一杂质峰，该峰与C
＝
＝
18 的相对保留值为1.053，计算杂质与C
＝
间的分离度。
18
（3）若柱效不变，要使杂质峰与C谱柱要增加至多长？
间的分离度达到（1）中C18和
C018相同的分离度，则色
29
（4）按上述条件，试绘出两不同柱长下分离三个组分的色谱图应如何？
19-20 同系物其保留值有碳数规律lgt'R=A1n+C1 , n为碳数, A1、C1为常数。如果用气相色谱测得某甲脂类
混合样品中乙酯甲酯、丙酸甲酯、正丁酯甲酯的保留时间依次为2.72、4.92、9.23min，同时测得死时间为0.6min。若在17.86min处出现色谱峰，问此峰是否是甲酯类同系物，予计它可能是什么化合物？
19-21根据前面各章所学的分析化学的基本知识，比较现代色谱技术与其它分析技术（化学分析、电分
析、光谱分析）的区别？讨论色谱法在物质分析中的地位与作用？
第二十章 气相色谱法 Gas Chromatography, GC
20-1 气相色谱仪由哪几个基本组成部分构成？它们的作用是什么？ 20-2 气液色谱法对固定液有哪些要求？根据哪些原则选择固定液？ 20-3 对填充柱所用的担体有哪些要求？硅藻土类担体如何进行预处理？ 20-4 试述气相色谱的速率理论方程中A、B、C的物理意义。 20-5 气相色谱分离的条件有哪些？如何选择？ 20-6 何谓程序升温气相色谱？有何特点及用途？ 20-7 何谓裂解色谱？有何用途？
20-8 试述气相色谱常用检测器的种类、原理及特点。 20-9 气相色谱检测器有哪些主要性能指标？
20-10 在气相色谱分析中，为了测定下面组分，宜选用哪种检测器？ （1）农作物中含氯农药的残留量 （2）酒中水的含量 （3）啤酒中微量硫化物 （4）苯和二甲苯的异构体 20-11 毛细管柱色谱法有哪些主要特点？开管毛细管柱有哪些主要类型？ 20-12 GC/MS，GC/FTI R联用关键技术是什么？ 简述其解决的方法。
20-13 在GC/MS及GC/FTIR中，获得信息后重建相关谱图的意义何在？各举一例。 20-14 现测得正已烷在一色谱柱上的数据 H（cm） u（cm/s） 0.635 0.510 0.423 0.465 0.552 0.632 0.692 0.749 0.91 1.5 3.0 4.2 5.6 7.0 8.0 9.0 (1)绘制H-u曲线 （2）求出uopt及Hmin (3)求算A、B和C
20-15 在以氦气为载气的2米长的色谱充柱上检测某组分。改变线速度为10，25，40cm/s，得到该组分
色谱峰的保留时间及峰底宽依次为33分42秒、3分42秒；14分48秒、1分39秒；9分18秒；1分8秒。计算该填充柱的最佳柱效时的板高？此时的线速度是多少？
20-16 计算下列条件的热导检测器的灵敏度。柱长2m，流速70ml/min.柱温71℃，记录纸速度2cm/min，
记录仪灵敏度10mV/25cm，进样量0.5ml 饱和苯蒸气（相当于0.11mg），峰面积5.80cm2。
20-17 计算下列条件下氢火焰离子化检测器的灵敏度、检出限及最小检测量。色谱条件为：2m柱，固
定相5％有机皂土、5％邻苯二甲酸二壬脂，6201担体（60－80目）；载气H2，流速50ml/min，柱温89℃，记录纸速2cm/min，记录仪灵敏度10mV/25cm，仪器噪声0.1mV，进样50μl饱和苯蒸气（相当于11×10-6g）,测得色谱峰面积173cm2,半峰宽0.60cm。
30