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提高波长色散x射线荧光光谱法测定钼精矿中钼含量的准确率
作者：段朝阳
来源：《中国新技术新产品》2010年第16期
摘要:本文针对x荧光分析仪测定钼精矿中钼含量的主要影响因素进行分析,并确定出钼含量在49%～58%范围的钼精矿样品适宜的测定条件。提高了样品检测的准确率。 关键词:x荧光光谱法;钼含量;测定条件 前言
波长色散x射线荧光光谱分析技术是一种具有多元素同时测定、快速、准确、无损、环保的检测技术。但在使用初期,因为压片与测试的参数选择不佳导致样品检测结果偏差较大,检验合格率低,2008年11月统计数据显示,对50个样品进行检测,合格率仅为86%。根据压样机说明书规定的工作参数及波长色散x射线荧光光谱分析仪工作手册中样品粒度效应、测试通道对测试结果的影响说明,确定出影响检测准确率的四个方面因素,分别为样品压片的时间与压力、样品量、样品粒度及测试通道。本文从这四个方面入手,通过单因素平行分析,探讨提高x射线荧光光谱法分析钼含量为49%～58%的钼精矿样品检测准确率的适宜条件。
1 方法与仪器 1.1方法
为了摸索波长色散x射线荧光光谱法测试钼精矿样品的每种因素的影响方式,我们从生产样品中随即抽取40个钼含量在49%以上的钼精矿样品,编号从1#-40#,以钼酸铅重量法测定每个样品的钼含量,每个样品测试三次,取其均值为样品标准值。根据操作经验确定每个因素的测试水平,在既定的测试水平下用x射线荧光光谱法测定样品铝含量,然后与样品标准值进行对比,以偏差小者为最佳测试水平。最后,组合四个因素的最佳测试水平为实验测试方案,分别检测55%、56%及57%三个品级的标准样品各20个,将检测结果与标准样品给定值进行比较,偏差小于0.004记为合格,统计检测结果的合格率,验证实验测试方案是否提高了检测准确率。
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1.2测试仪器
Axios波长色散x射线荧光光谱仪(荷兰帕纳科公司);SL201型半自动压样机。
2 结果与讨论
2.1压样机压力值优选
选用20T、30T、40T三个压力值,对1#-10#样品进行压片,然后测定其钼含量。压样机压力值设定在30T时,测试值与标准值偏差最小,所以301\为压力值因素三水平中的最佳水平。
2.2压样机压样时间优选
选用10S、20S、30S三个压样时间值,对11#-20#样品进行压片,然后测定其钼含量,测试数据与样品标准值对比结果见表1:
从表1中数据可以看出,压样机压样时间设定在20S时,测试值与标准值偏差最小,所以20S为压样时间因素三水平中的最佳水平。
2.3测试用样品量优选
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选用6g、8g、10g三种质量压制样品,对21#-30#样品进行压片,然后测定其钼含量。测试用样品量设定在8g时,测试值与标准值偏差最小,所以8g为样品量因素三水平中的最佳水平。
2.4样品粒度优选
选用200目、-400目、-600目三种粒度压制样品,对31#-40#样品进行压片,然后测定其钼含量,测试数据与样品标准值对比结果见表2:
从表中数据可以看出,测试样品粒度在一400目时,测试值与标准值偏差最小,所以一400目为样品粒度因素三水平中的最佳水平。
2.5X射线荧光光谱仪测试通道优选
根据软件确定的技术参数,我们主要做工作分析线、晶体、准直器、滤光片的选择及标准工作曲线的拟合。试验总结主要有以下4个测量通道,各通道测量条件统计如下表3:
然后在四个通道各测试1#-20#样品,记录其检测结果,将与标准值偏差小于0.4%的测定结果记为合格,统计个通道测试的合格率,结果如下表4:
从表4中数据可以看出,使用M03通道测试样品时,测定合格率最高,所以M03通道为测试通道因素四水平的最佳水平。
2.6实验测试方案的验证
将四个影响因素的最佳水平组合成实验测试方案,验证该方案检测合格率,检测结果的合格率数据统计如下表5:
表中数据表明,实验测试方案检测结果的合格率为100%。 3 结论