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100307-MnDMPP #123RT:1.31AV:1NL:1.63E7T:+ c Q1MS [ 400.00-900.00]10095908580757065 643.13 644.09Relative Abundance605550454035302520151050400437.08453.00450512.38540.42500550606.65600646.11647.15648.19650m/z645.09 710.81700767.47795.33750800851.26873.1485090023 从上面这张ESI电离源的谱图，得到信息不正确的是
质（ C ）
A 这是一个一级质谱图
B 它测试的质量范围是400~900
C 由图看出分子离子峰为643的这种物质含量为100% D 此物质的分子离子峰时643，而644、645是同位素累加效应
24 下面的是样品经过电离，从而使样品带上电荷，这种离子源是（ B ） 1. 高电压放电针与载气和溶剂反应产生初级的离子 O2+ e → O2+ + 2e N2+ e → N2+ + 2e
2. 通过一系列复杂的反应初级离子与溶剂分子反应生成溶剂离子 H3O+ and CH3OH2+ 3. 溶剂离子与待分析物分子形成(M+H)或者 (M-H)- H3O+ + M → (M+H)+ + H2O OH? + M → (M-H)- + H2O A ESI B APCI C EI D FAB
25 不属于大气压化学电离(APCI)特点的是（ C ） A 适合测定极性弱
B 适合测定小分子化合物，且具有一定的挥发性 C 能够生成一系列多电荷离子，适合分析大分子 D 属于软电离方式，能够提供分子量的信息
26 在进行液质联用测试样品时，对流动相要进行脱气，以下原因中不正确的是（ D ） A 气泡留在泵中影响泵的正常工作，使洗脱液压力不稳定，增加基线的噪声 B 洗脱液中溶解的氧能破坏样品
C同时氧在190－230nm有弱的吸收，从而减小检测器的灵敏度 D 生成气泡影响影响质谱的正常工作
27 在进行液质联用测试样品时，以APCI为离子化室的电离源，不能使用的流动相是（ D ） A 甲醇 B 乙腈
＋
25
C 二次蒸馏水 D 色谱纯的四氢呋喃
28 气相色谱与质谱联用技术（GC-LC）不适合分析的样品，而液相色谱与质谱连用技术（LC-MS）可以分析的样品是（ A ） A 难挥发的、热不稳定的 B 极性中等的化合物
C 沸点低的 D 易挥发的
29 在进行液质联用或质谱测试样品前，首先进行样品的前处理，以下说法错误的是（ D ） A 如果样品中含有少量的无机盐，必须处理掉
B 不可以使用DMF、DMSO、DCSO、THF作为溶剂或者不能含有这些溶剂 C 待测样品中不能含有强酸、强碱、过氧化物等
D 如果待测样品是弱酸性的，可以加入少量NaOH，既可以增加样品的溶解度，又有利于负离子模式出峰
30 在进行液质联用或质谱测试样品时，先要检查仪器的状态，以下参数不在仪器正常工作的是（ C ）
A 前级泵的压力在0.9~2.0 B 离子规常数要小于5.0×10-6 Torr C 温度要小于48℃ D 功率要小于80 W
31 在进行液质联用维护时，真空泵的维护很重要，关于真空泵的维护不正确的是（ D ） A 每隔一个月应对真空泵进行排气处理，每次排气15min B 每隔三个月对时空泵补加润滑油 C 每隔六个月更换真空泵润滑油 D 真空泵油使用普通的泵油就可以
32 在进行液质联用维护时，要经常检查载气的状态，关于载气更换时要注意的事项说法不正确的是（ D ）
A 在完全打开液氮增压阀、氮气压力仍然满足不了要求的情况下，应考虑更换液氮 B 氩气罐内压力低2.0 MPa时，应更换氩气
C 在仪器正常状态下，液氮罐内压力在0.5～0.7 MPa D在仪器正常状态下，氩气输出压力在2.0 MPa左右
33 液质联用配有两个电离源：大气压化学电离源APCI和电喷雾电离源ESI，以下关于ESI电离源说法正确的是（ D ） A ESI适合测定极性小的样品
B 它的范围是30~1500，所以不可以测定生物大分子 C 只能产生单电荷，不可以生成多电荷离子 D 是一种软电离方式，能够直接得到分子量的信息
34 根据测试样品的特点，选择LC-MS、GC-MS的电离源，关于电离源说法错误的（ D ） A 在GC-MS中一般使用EI源，适合测试易挥发、稳定性好的样品
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B 在LC-MS中选用ESI源，适合测试大生物分子
C 在LC-MS中亦可以选用APCI源，适合测试极性小，易挥发的物质 D 电离源EI、APCI、ESI都没有标准谱图库对照
35 用于有机质谱仪的质量分析器有很多种，例如：双聚焦分析器、三重四级四级杆分析器、离子阱分析器、飞行时间分析器等，选用三重四级杆作为质量分析器时，它的优点是（ B ） A 按质荷比进行分离
B 易于正负离子模式切换，分辨率高，体积小 C 测试质量范围宽 D 扫描速度快
36 在下列化合物中，分子离子峰为偶数的是（ A ） A C8H11N2O B C8H12N3 C C9H12NO D C4H4N
37 有一化合物由C、H和O组成，则此有机物的分子离子峰的质荷比为（ C ） A 为奇数 B 为偶数
C 由仪器的离子源所决定 D 由仪器的质量分析器决定
38 下面是Buspirone(丁螺环酮)的质谱图，分子式为C21H31N5O2，分子量为MW = 385，从谱图上可以得到的信息（ B ） A 408一定是杂质峰 B 386是丁螺环酮的分子离子峰
C 386的强度是100，所以丁螺环酮的含量是100% D 此电离源是电轰击电离源EI
100
386
75
408
150
200
250
300
350
400
50
25
450
500
m/z
39 在液相色谱中，某组分的保留值大小实际上反映了那些部分的分子间作用力（ C ） A 组分与流动相 B 组分与固定相 C 组分与流动相和固定相 D 组分与组分 40 在质谱图中，被称为基峰的是（ C ）
A 质荷比最大的峰 B 分子离子峰 C 强度最大的峰 D 亚稳离子峰
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1. 在气相色谱分析中，一般参照“相似相溶”原则选择适当的固定液，即试样与 固定液的极性越接近，它们之间（B） A.作用力越小，保留值越小 B.作用力越大，保留值越大 C.作用力越小，保留值越大 D.作用力越大，保留值越小
2. 在色谱分析中，与待测组分浓度成正比的是（C） A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 峰面积 D. 半峰宽 3. 色谱柱温升高的结果是（C）
A. 组分在固定液中的溶解度增大 B. 两组分的相对保留值不变 C. 组分的保留体积减少 D. 易形成前延峰 4. 检测器的性能指标中，能反映整机性能的指标的是（D） A. 响应时间 B. 线性范围 C. 灵敏度 D. 敏感度
5. 气相色谱实验中，流量计指示的流量突然加大，其原因可能是（A） A. 进样的胶垫被扎漏 B. 稳定阀漏气 C. 检测器接口漏气 D. 钢瓶漏气
6. 对同一样品，程序升温色谱与恒温色谱比较，正确的说法是（D） A. 程序升温色谱图中的色谱峰数与恒温色谱图中的色谱峰数相同 B. 程序升温色谱图中的色谱峰数大于恒温色谱图中的色谱峰数 C. 改变升温程序，各色谱峰保留时间改变但峰数不变
D. 程序升温色谱法能缩短分析时间，改善保留时间、峰形，从而改善分离 度及提高检测灵敏度，峰数也可能改变，并且使样品中的各组分在适宜 的柱温下分离
7. 在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（D）
A. 样品中沸点最高的组分的沸点 B.样品中各组分沸点的平均值 C. 固定液的沸点 D.固定液的最高使用温度 8. 提高热导池检测器灵敏度的方法是（B） A. 选氧气做载气 B.适当提高桥电流 C. 提高检测器温度 D.提高载气流速
9. 在气-液色谱中，下列变化对溶质的保留体积几乎没有影响的是（A） A 改变载气流速 B 增加固定液的量，从5%增至10% C 增加柱温 D 增加柱长
10. 下列气相色谱操作条件，正确的是（B）
A 载气的热导系数尽可能与被测组分的热导系数接近
B 在最难分离的物质对能很好的分离前提下，尽可能采用较低的柱温 C载体的粒度愈细愈好 D 气化温度愈高愈好
11. 气相色谱分析影响组分之间分离程度的最大因素是（B） A 进样量 B 柱温
C 载体粒度 D 气化室温度
12. 在气相色谱中，如果柱长增加一倍，色谱峰形将会发生怎样的变化（AD） A 保留时间增长 B 保留时间缩短
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