内容发布更新时间 : 2024/12/26 20:09:27星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。
第四章 药物定量分析与分析方法验证
一、选择题1．氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量，其吸收液应选（ ） A、H2O2+水的混合液 B、NaOH+水的混合液
C、NaOH+ H2O2混合液 D、NaOH+HCl混合液 E、水 2．用氧瓶燃烧法破坏有机药物，燃烧瓶的塞底部熔封的是（ ） A、铁丝 B、铜丝 C、银丝 D、铂丝 E、以上均不对 3．测定血样时，首先应去除蛋白质，其中不正确的是去除蛋白质的方法是（ ）A、加入与水相互溶的有机溶剂 B、加入与水不相互溶的有机溶剂 C、加入中性盐 D、加入强酸 E、加入含锌盐及铜盐的沉淀剂
4．氧瓶燃烧法破坏有机含溴/碘化物时，吸收液中加入（ ）可将Br2或I2还原成离子。A、硫酸肼 B、过氧化氢 C、硫代硫酸钠 D、硫酸氢钠5．准确度表示测量值与真值的差异，常用（ ）反映。
A、RSD B、回收率 C、标准对照液 D、空白实验 6．常用的蛋白沉淀剂为（ ）
A、三氯醋酸 B、β－萘酚 C、HCl D、HClO4 二、填空题1．破坏有机药物进行成分分析，可采用_______法，_____法和______法。
四、简答题1．在测定血样时，首先应去除蛋白质，去除蛋白有哪几种方法？ 2．在测定血样时，首先应去除蛋白质，加入水相混溶的有机溶剂可以将蛋白去除，此法的机理是什么？
3．常用的分析方法效能评价指标有哪几项？ 4．简述氧瓶燃烧法测定药物的实验过程？ 5．简述色谱系统适用性试验？ 第五章 巴比妥类药物的鉴别
一、选择题
1．在碱性条件下加热水解产生氨气使红色石蕊试纸变蓝的药物是（ ） A、乙酰水杨酸 B、异烟肼 C、对乙酰氨基酚 D、盐酸氯丙嗪 E、巴比妥类
2．巴比妥类药物在非水介质中酸性增强，若用非水法测定含量，常用的指示剂为（ ）
A、酚酞 B、甲基橙 C、结晶紫 D、甲基红－溴甲酚绿 E、以上都不对
3．药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量，所采用的指示终点的方法为（ ）
A、永停滴定法 B、内指示剂法 C、外指示剂法 D、电位滴定法 E、观察形成不溶性的二银盐
4．在碱性条件下与AgNO3反应生成不溶性二银盐的药物是（ ） A、咖啡因 B、尼可杀米 C、安定 D、巴比妥类 E、维生素E
5．非水液中滴定巴比妥类药物，其目的是（ ）
A、巴比妥类的Ka值增大，酸性增强 B、增加巴比妥类的溶解度 C、使巴比妥类的Ka值减少 D、除去干扰物的影响 E、防止沉淀生成
6．药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量，所采用的指示终点的方法为（ ）
A、永停滴定法 B、加淀粉－KI指示剂法 C、外指示剂法
D、加结晶紫指示终点法 E、以上都不对 7．巴比妥类药物的酸碱滴定法的介质为（ ） A、水－乙醚 B、水－乙晴 C、水－乙醇 D、水－丙酮 E、水－甲醇
8．司可巴比妥与碘试液发生反应，使碘试液颜色消失的原因是（ ） A、由于结构中含有酰亚胺基 B、由于结构中含有不饱和取代基 C、由于结构中含有饱和取代基 D、由于结构中含有酚羟基 E、由于结构中含有芳伯氨基
9．在胶束水溶液中滴定巴比妥类药物，其目的是（ ） A、增加巴比妥类的溶解度 B、使巴比妥类的Ka值减小
C、除去干扰物的影响 D、防止沉淀生成 E、以上都不对
10．巴比妥类药物与银盐反应是由于结构中含有（ ）
A、△4－3－酮基 B、芳香伯氨基 C、酰亚氨基 D、酰肿基 E、酚羟基
11．与碘试液反应发生加成反应，使碘试液颜色消失的巴比妥类药物是（ ） A、苯巴比妥 B、司可巴比妥 C、巴比妥 D、戊巴比妥 E、硫喷妥钠
12．巴比妥类药物与AgNO3作用下生成二银盐沉淀的反应，是由于基本结构中含有（ ）
A、R取代基 B、酰肼基 C、芳香伯氨基 D、酰亚氨基 E、以上都不对
13．巴比妥类药物用非水溶液滴定法时常用的有机溶剂为二甲基酰胺，滴定剂为甲醇钠的甲醇液，常用的指示剂为（ ）
A、甲基橙 B、酚酞 C、麝香草酚兰 D、酚红 E、以上都不对
14．巴比妥类药物在非水介质中酸性增强，若用非水法测定含量，常用的指示剂为（ ）
A、酚酞 B、甲基橙 C、麝香草酚兰 D、结晶紫 E、甲基红－溴甲酚绿
15．根据巴比妥类药物的结构特点可采用以下方法对其进行定量分析，其中不对的方法（ ）
A、银量法 B、溴量法 C、紫外分光光度法 D、酸碱滴定法 E、三氯化铁比色法 二、多选题
1．硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为：（ ）
A、紫色 B、蓝色 C、绿色 D、黄色 E、紫堇色 2．巴比妥类药物的鉴别方法有：（ ）
A、与钡盐反应生产白色化合物 B、与镁盐反应生产白色化合物 C、与银盐反应生产白色化合物 D、与铜盐反应生产白色化合物 E、与氢氧化钠溶液反应生产白色产物 3．巴比妥类药物具有的特性为：（ ）
A、弱碱性 B、弱酸性 C、易与重金属离子络和
D、易水解 E、具有紫外吸收特征
4．下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥：（ ） A、与溴试液反应，溴试液退色
B、与亚硝酸钠－硫酸反应，生成桔黄色产物 C、与铜盐反应，生成绿色沉淀 D、与三氯化铁反应，生成紫色化合物
5．下列哪种方法能用于巴比妥类药物的含量测定：（ ） A、非水滴定法 B、溴量法 C、两者均可 D、两者均不可 三、填空题
1．巴比妥类药物的母核为 ，为环状的 结构。巴比妥类药物常为 结晶或结晶性粉末，环状结构 共热时，可发生水解开环。巴比妥类药物本身 溶于水， 溶于乙醇等有机溶剂，其钠盐 溶于水而 溶于有机溶剂。
2．巴比妥类药物的环状结构中含有 ，易发生 ，在水溶液中发生 级电离，因此本类药物的水溶液显 。
3．硫喷妥钠在氢氧化钠溶液中与铅离子反应，生成 ，加热后，沉淀转变成为 。
4．苯巴比妥的酸度检查主要是控制副产物 。酸度检查主要是控制 的量。
5
．
巴
比
妥
类
药
物
的
含
量
测
定
主
要
有： 、 、 、 四种方法。
6．巴比妥类药物结构中含有_______结构。与碱溶液共沸而水解产生_____，可使红色石蕊试纸变__________。
7．巴比妥类药物的基本结构可分为两部分：一部分为_____结构。另一部分为_________部分。
六、问答题
1．请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？ 2．如何鉴别含有芳环取代基的巴比妥药物？
3．如何用化学方法鉴别巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥，异戊巴比妥和含硫巴比妥？
4．简述巴比妥类药物的性质，哪些性质可用于鉴别？
5．巴比妥类药物的酸碱滴定为何在水—乙醇混合溶剂中进行滴定？ 6．简述巴比妥类药物的紫外吸收光谱特征？ 7．怎样用显微结晶法区别巴比妥与苯巴比妥？ 8．为何在胶束溶液中对巴比妥类药物进行滴定？ 9．简述巴比妥类药物的基本结构可分为几部分？ 10．试述用银量法测定巴比妥类药物含量的方法？ 七、计算题
1．取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10μg/ml的对照液。另取50mg苯巴比妥钠供试品溶于水，加酸，用氯仿提取蒸干后，残渣用适当溶剂配成100ml供试品溶液。在240nm波长处测定吸收度，对照液为0.431，供试液为0.392，计算苯巴比妥钠的百分含量？
2．取苯巴比妥0.4045g，加入新制的碳酸钠试液16ml使溶解，加丙酮12ml与水90ml，用硝酸银滴定液（0.1025mol/L）滴定至终点，消耗硝酸银滴定液16.88 ml，求苯巴比妥的百分含量（每1ml0.1mol/L硝酸银相当于23.22mg的C12H22N2O3？ 第六章 芳酸及其酯类药物的分析
一、选择题
1．亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是：（ ） A、添加Br－ B、生成NO＋〃Br—
C 生成HBr D、生产Br2 E、抑制反应进行 2．双相滴定法可适用的药物为：（ ） A、阿司匹林 B、对乙酰氨基酚
C、水杨酸 D、苯甲酸 E、苯甲酸钠
3．两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量＝180.16）的量是：（ ）
A、18.02mg B、180.2mg C、90.08mg D、45.04mg E、450.0mg 4．下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（ ） A、水杨酸 B、苯甲酸钠 C、对氨基水杨酸钠