内容发布更新时间 : 2025/6/30 1:28:19星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。
亚甲基蓝分光光度法测定硫化物的改进方法
湛江市环保监测站 钟鸿雯
摘要 在用亚甲基蓝分光光度法测定硫化物时，用大气采样器代替氮气吹气装置进行酸化-吹气吸收的预处理法。结果表明，改进法代替标准方法是可行的，而且改进后的方法更易于操作和掌握。
关健词：硫化物 预处理方法 大气采样器
Abstract: When uses the methylene blue spectrophotometric method determination
sulfide, replaces the nitrogen air flush installment with the atmospheric sampling to carry on the acidified - air flush absorption the pretreatment law. The result indicated that, the improvement law replaces the standard method is feasible,
moreover improves after the method to change in operates and grasps.
Key words: Sulfide pretreatment method atmosphere sampling
1 前言
亚甲基蓝分光光度法在测定硫化物时，预处理步骤的氮气吹气法中氮气的纯度和流量、水
样加热的温度等都比较难控制；而直接显色法的操作步骤虽然方便，但是由于试剂购买不方便常常导致过期而使测定失败。笔者利用大气采样器的负压吸气来改进了预处理步骤，，不但只经济，操作方便，而且能更有效地完全吸收硫化氢气体。在进行了相关的可行性测试后，证明此方法可行。
2 实验部分 2．1 仪器
2．1．1 722分光光度计，10mm比色皿 2．1．2 应用2020大气采样器。 2．1．3 250ml硫化氢生成反应瓶。 2．1．4 50ml、100 ml气泡吸收管。 2．1．5 硫化氢反应 — 吸收装置。 2．2．试剂
本实验所用试剂如《水和废水分析方法》第四版中（硫化物测定法——对氨基二甲基苯胺光度法）中所示。 主要试剂： 2．2．1 乙酸锌—乙酸钠吸收溶液：50克乙酸锌和12.5克乙酸钠溶于纯水中，定容至1000ml。 2．2．2 乙酸铅棉花：用适量脱脂棉浸在10%乙酸铅溶液中，取出，在空气中自然凉干。 2．2．3 硫化钠标准溶液：称取结晶硫化钠（Na2S·9H2O）2克，溶于200 ml纯水中，分别移入二个250ml硫化氢生成反应瓶中，取100ml气泡吸收管二支，分别装入100ml乙酸锌-乙酸钠吸收液，与空气采样器连接好后，开启采样器，调节采样器流量为0.3L/min ,缓缓沿发生瓶加酸口管壁加入5ml浓磷酸，待抽气10 min后，加大抽气压力至0.5L/min再抽气 10 min，待采样器停止工作后，取下吸收管，将二支吸收管的吸收液合并，按《水和废水分析方法》第四版中（硫化物测定法—对氨基二甲基苯胺光度法）中所示方法标定其准确浓度。 3.实验方法 3.1预处理步骤
3.1.1预处理步骤A：同《水和废水分析方法》第四版中（硫化物测定法—对氨基二甲基苯胺光度法）中所示方法。
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3.1.2预处理步骤B：
3．1．2．1 取水样250ml于硫化氢生成反应瓶中；另吸取10ml乙酸锌 — 乙酸钠吸收液于50ml气泡吸收管中，用硫化氢反应吸收装置和应用2020大气采样器按附图连接好；最后连上一支装有乙酸铅棉花的玻璃管作为空气过滤装置。 3．1．2．2 启动大气采样器，检查整套装置是否有漏气现象，调节抽气量为0.3～