内容发布更新时间 : 2024/11/10 6:58:46星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。
1．实验室常用 MnO2 与浓盐酸反应制备 Cl 2（发生装置如右图所示）。 (1) 制备实验开始时，先检查装置气密性，接下来的操作依次是 A. 往烧瓶中加人 MnO2 粉末 B. 加热
C.往烧瓶中加人浓盐酸
(2) 制备反应会因盐酸浓度下降而停止。 实验方案：
甲方案：与足量 AgNO3 溶液反应，称量生成的 乙方案：采用酸碱中和滴定法测定。
丙方案：与已知量 CaCO3（过量）反应，称量剩余的 丁方案：与足量 Zn 反应，测量生成的 H2 体积。 继而进行下列判断和实验： ① 判定甲方案不可行，理由是
。
② 进行乙方案实验：准确量取残余清液稀释一定倍数后作为试样。
-1 NaOH标准溶液滴定，消耗 22.00mL，该次 a. 量取试样 20.00 mL ，用 0 . 1000 mol · L
-1
（填序号）
为测定反应残余液中盐酸的浓度，
AgCl 质量。
CaCO3 质量。
探究小组同学提出下列
滴定测得试样中盐酸浓度为 b. 平行滴定后获得实验结果。 ③ 判断丙方案的实验结果
-9
mol· L
（填“偏大”、“偏小”或“准确”）。
-11
［已知： Ksp（CaCO3 ) = 2.8 × 10 、Ksp（MnCO3 ) = 2.3 × 10 ④ 进行丁方案实验：装置如右图所示（夹持器具已略去）。 (i)
使 Y形管中的残余清液与锌粒反应的正确操作是将
转移到
中。
(ii) 反应完毕，每间隔 1 分钟读取气体体积，气体体积逐次减小，直至不变。气体体积逐次减小的原因是＿（排 除仪器和实验操作的影响因素）。 【答案】（ 1）ACB（按序写出三项） ② 0.1100
③ 偏小
- ) ＞n(H+)( 或其他合理答案 ) （2）①残余清液中， n(Cl
④ （ⅰ） Zn 粒 残余清液（按序写出两项） （ⅱ） 装置内气体尚未冷至室温
2．实验室制备苯乙酮的化学方程式为：
O
AlCl 3
O
CH3 C
O
CH3 C OH
C CH3
+
CH3 O C O
+
CH3 COOAlCl 2 + HCl↑ 等副反应。
3
制备过程中还有 CH3 COOH + AlCl 主要实验装置和步骤如下：
（I ）合成：在三颈瓶中加入 （Ⅱ）分离与提纯：
20 g 无水 AlCl 3 和 30 mL 无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加
1 小时。
6 mL
乙酸酐和 10 mL 无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流 ①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层 ②水层用苯萃取，分液
③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品
④蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题：
（1）仪器 a 的名称： ____________；装置 b 的作用： ________________________________ 。
（2）合成过程中要求无水操作，理由是 A．反应太剧烈
____________________________________________ 。
_________________。
D．副产物增多
_____（填“是”或
C．反应变缓慢
（3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致
B．液体太多搅不动
（4）分离和提纯操作②的目的是
__________________。该操作中是否可改用乙醇萃取？
“否”），原因是 ___________________________________ 。
（5）分液漏斗使用前须 ___________________ 并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并 ________________ 后，将分液漏斗置于铁架台的铁卷上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先 ________________ ，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。
（6）粗产品蒸馏提纯时，下来装置中温
________________。
度计位置正确的是 ________________，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是
3．溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：
按下列合成步骤回答问题：
（1）在 a 中加入 15mL无水苯和少量铁 屑，在 b 中小心加入 4.0mL 液态溴， 向
a 中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是 因为生成了
气体。继续滴
； 苯 0.88
溴 3.10 59
溴苯 1.50 156
-3
密度/g · cm 沸点/ ℃ 80
水中溶解度 微溶 微溶 微溶
加至液溴滴完，装置 d 的作用是
（2）液溴滴完后，经过下列步骤分析提纯：
①向 a 中加入 10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用 10mL水、8mL10%的 NaOH溶液、10mL水洗涤。 NaOH溶液洗涤
的作用是 氯化钙的是
( 填入正确选项前的字母 ) ； A. 重结晶 A.25mL
B. 过滤 B. 50mL
C.
蒸馏
D.
萃取 (
D.500mL
填入正确选项前的字母 ) 。
（4）在该实验中， a 的容积最适合的是
C.250mL
；
，要进一步提纯，下列操作中必须的是
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、
过滤， 加入
（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为