水的总硬度及钙镁含量的测定

内容发布更新时间 : 2024/11/15 1:20:00星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

水的总硬度及钙镁含量的测定

【定义】水的硬度最初是指钙、镁离子沉淀肥皂的能力。水的总硬度指水中钙、镁离子的总浓度,其中包括碳酸盐硬度(即通过加热能以碳酸盐形式沉淀下来的钙、镁离子,故又叫暂时硬度)和非碳酸盐硬度(即加热后不能沉淀下来的那部分钙、镁离子,又称永久硬度)。 硬度的表示方法

硬度的表示方法尚未统一,目前我国使用较多的表示方法有两种:一种是将所测得的钙、镁折算成CaO的质量,即每升水中含有CaO的毫克数表示,单位为mg·L-1;另一种以度( °)计:1硬度单位表示10万份水中含1份CaO(即每升水中含10mgCaO),1°=10ppm CaO。这种硬度的表示方法称作德国度。

【工业用水和生活饮用水对水的硬度的要求】我国生活饮用水卫生标准规定以CaCO3计的硬度不得超过450mg·L-1。 钙镁总量的测定方法

在一份水样中加入pH=10.0的氨性缓冲溶液和少许铬黑T指示剂,溶液呈红色;用EDTA标准溶液滴定时,EDTA先与游离的Ca2+配位,再与Mg2+配位;在计量点时,EDTA从MgIn-中夺取Mg2+,从而使指示剂游离出来,溶液的颜色由红变为纯蓝,即为终点。 注意:当水样中Mg2+极少时,由于CaIn-比MgIn-的显色灵敏度要差很多,往往得不到敏锐的终点。为了提高终点变色的敏锐性,可在EDTA标准溶液中加入适量的Mg2+(在EDTA标定前加入,这样就不影响EDTA与被测离子之间的滴定定量关系),或在缓冲溶液中加入一定量的Mg—EDTA盐。

水的总硬度可由EDTA标准溶液的浓度cEDTA和消耗体积V1(ml)来计算。以CaO计,单位为mg/L.

ρCaO=cEDTA*V1*MCaO/Vs*1000 水中钙含量的测定

另取一份水样,用NaOH调至pH=12.0,此时Mg2+生成Mg(OH)2沉淀,不干扰Ca2+的测定。加入少量钙指示剂,溶液呈红色;用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色即为终点,所消耗的EDTA的体积为V2(EDTA),则Ca2+的质量浓度( mg·L-1 )可用下式计算:

ρCaO=cEDTA*V2*MCaO/Vs*1000 镁含量=总硬度-钙含量

水中溶解氧的测定 碘量法 一、实验原理

水中溶解氧的测定,一般用碘量法。在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液,生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰: 2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2↓+2Na2SO4 2Mn(OH)2+O2=2H2MnO3

H2MnO3十Mn(OH)2=MnMnO3↓+2H2O (棕色沉淀)

加入浓硫酸使棕色沉淀(MnMn02)与溶液中所加入的碘化钾发生反应,而析出碘,溶解氧越多,析出的碘也越多,溶液的颜色也就越深。 2KI+H2SO4=2HI+K2SO4

MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 用移液管取一定量的反应完毕的水样,以淀粉做指示剂,用标准溶液滴定,计算出水样中溶解氧的含量。 二、实验用品:

1、仪器:溶解氧瓶(250ml) 锥形瓶(250ml) 酸式滴定管(25ml) 移液管(50m1) 吸球

2、药品:硫酸锰溶液 碱性碘化钾溶液 浓硫酸 淀粉溶液(1%) 硫代硫酸钠溶液(0.025mol/L) 三、实验方法 (一)水样的采集与固定

1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水,使水样充满250ml的磨口瓶中,用尖嘴塞慢慢盖上,不留气泡。

2、在河岸边取下瓶盖,用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下,缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。

3、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞,将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。此时,水样中的氧被固定生成锰酸锰(MnMnO3)棕色沉淀。将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。 (二)酸化

往水样中加入2ml浓硫酸,盖上瓶塞,摇匀,直至沉淀物完全溶解为止(若没全溶解还可再加少量的浓酸)。此时,溶液中有I2产生,将瓶在阴暗处放5分钟,使I2全部析出来。 (三)用标准Na2S2O3溶液滴定

1、用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。 2、用标准Na2SN2O3溶液滴定至浅黄色。

3、向锥形瓶中加入淀粉溶液2ml(此时确芤合岳渡?。 4、继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色变成无色为止。 5、记下消耗Na2S2O3标准溶液的体积。 6、按上述方法平行测定三次。 (四)计算

溶解氧(mg/L)=CNa2S2O3×VNa2S2O3×32/4×1000/V水 O2―→2Mn(OH)2―→MnMnO3―→2I2―→4Na2S2O3 1mol的O2和4mol的Na2S2O3相当

用硫代硫酸钠的摩尔数乘氧的摩尔数除以4可得到氧的质量(mg),再乘1000可得每升水样所含氧的毫克数:

CNa2S2O3——硫代硫酸钠摩尔浓度(0.0250mol/L) VNa2S2O3——硫代硫酸钠体积(m1) V水 ——水样的体积(ml) (五)参考资料

溶解于水中的氧称为溶解氧,以每升水中含氧(O2)的毫克数表示。水中溶解氧的含量与大气压力、空气中氧的分压及水的温度有密切的关系。在1.013×105Pa的大气压力下,空气中含氧气20.9%时,氧在不同温度的淡水中的溶解度也不同。 如果大气压力改变,可按下式计算溶解氧的含量: S1=SP/1.013×105

式中S1——大气压力为P( Pa)时的溶解度(mg/L); S——在l.013×105Pa时的溶解度数(mg/L); P——实际测定时的大气压力(Pa)。

氧是大气组成的主要成分之一,地面水敞露于空气中,因而清洁的地面水中所含的溶解氧常接近于饱和状态。在水中有大量藻类繁殖时,由于植物的光合作用而方出氧,有时甚至可以含有饱和的溶解氧。如果水体被易于氧化的有机物污染,那么,水中所含溶解氧就会减少。当氧化作用进行的太快,而水体又不能从空气中吸收氧气来补充氧的消耗,溶解氧不断减少,有时甚至会接近于零。在这种情况下,厌氧细菌繁殖并活跃起来,有机物发生腐败作用,水体产生臭味。因此,溶解氧的测定对于了解水体的自净作用,有极其重要的关系。在一条流动的河水中,取不同地段的水样来测定溶解氧。可以帮助了解该水体在不同地点所进行的自净作用情况。 (六)试剂的配制

l、硫酸锰溶液。溶解480g分析纯硫酸锰(MnS04· H20)溶于蒸馏水中,过滤后稀释成1L。 2、碱性碘化钾溶液。取500g分析纯氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中(如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸钠,此时如有沉淀生成,可过滤除去)。另取得气150g碘化钾溶解于200ml蒸馏水中。将上述两种溶液合并,加蒸馏水稀释至1L。

3、硫代硫酸钠标准溶液。溶解6.2g分析纯硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H20)于煮沸放冷的蒸馏水中,然后在加入0.2g无水碳酸钠,移入1L的溶量瓶中,加入蒸馏水至刻度(0.0250mol/L)。为了防止分解可加入氯仿数毫升,储于棕色瓶中用前进行标定:

1)重铬酸钾标溶液:精确称取在于110℃干燥2小时的分析纯重铬酸钾1.2258g,溶于蒸馏水中,移入1L的溶量瓶中,稀释至刻度(0.0250mol/L)。

2)用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定硫代硫酸钠的浓度。在250ml的锥形瓶中加入1g固体碘化钾及50ml蒸馏水。用滴定管加入15.00ml 0.0250mol/l重铬酸钾溶液,再加入5ml l:5的硫酸溶液,此时发生下列反应:

K2Cr07十6KI十7H2S04=4K2S04十Cr2(S04)3十3I2十7H20在暗处静置5分钟后,由滴定管滴入硫代硫酸钠溶液至溶液呈浅黄色,加入2ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚退去为止。记下硫代硫酸钠溶液的用量。标定应做三个平行样,求出硫代硫酸钠的准确浓度,较准0.0250mol/L。

CNa2S203=15.00×0.0250/VNa2S203 双瓶法见工业分析(吉分平)(二版)

各种水硬度单位换算表

发布: 2007-8-14 10:29 | 作者: LIUBING | 来源: 水易门户

各种硬度单位换算表 mmo1/l 毫克当量/升 德国 °DH mmol/l 1 0.5 0.178 毫克当量/升 2 1 0.356 德国 °DH 5.61 2.8 1 英国 °Clark 7.02 3.51 1.25 法国 法国度 10 5 1.78 美国 ppm 100 50 17.8

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