内容发布更新时间 : 2025/7/1 0:15:15星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。
39. 物相定性分析的原理是什么？对食盐进行化学分析与物相定性分析，所得信息有何
不同？
答： 物相定性分析的原理：X射线在某种晶体上的衍射必然反映出带有晶体特征的特定的衍射花样（衍射位置θ、衍射强度I），而没有两种结晶物质会给出完全相同的衍射花
样，所以我们才能根据衍射花样与晶体结构一一对应的关系，来确定某一物相。
对食盐进行化学分析，只可得出组成物质的元素种类（Na,Cl等）及其含量，却不能说明其存在状态，亦即不能说明其是何种晶体结构，同种元素虽然成分不发生变化，但可以不同晶体状态存在，对化合物更是如此。定性分析的任务就是鉴别待测样由哪些物相所组成。
40. 物相定量分析的原理是什么？试述用K值法进行物相定量分析的过程。
答：根据X射线衍射强度公式，某一物相的相对含量的增加，其衍射线的强度亦随之增加，所以通过衍射线强度的数值可以确定对应物相的相对含量。由于各个物相对X射线的吸收影响不同，X射线衍射强度与该物相的相对含量之间不成线性比例关系，必须加以修正。
这是内标法的一种，是事先在待测样品中加入纯元素，然后测出定标曲线的斜率即K值。当要进行这类待测材料衍射分析时，已知K值和标准物相质量分数ωs，只要测出a相强度Ia与标准物相的强度Is的比值Ia/Is就可以求出a相的质量分数ωa。
41. 试借助PDF（ICDD）卡片及索引，对表1、表2中未知物质的衍射资料作出物相鉴定。 表1。 d/?I/I1 d/?I/I1 d/?I/I1 （0.1nm） （0.1nm） （0.1nm） 3.66 50 1.46 10 1.06 10 3.17 2.24 1.91 1.83 1.60 100 80 40 30 20 1.42 1.31 1.23 1.12 1.08 50 30 10 10 10 1.01 0.96 0.85 10 10 10 d/?（0.1nm） I/I1 0.93 10 0.85 0.81 0.80 10 20 20 表2。 d/?（0.1nm） I/I1 2.40 50 2.09 2.03 1.75 1.47 50 100 40 30 d/?（0.1nm） I/I1 1.26 10 1.25 1.20 1.06 1.02 20 10 20 10 答：（1）先假设表中三条最强线是同一物质的，则d1=3.17，d2=2.24，d3=3.66，估计晶面间距可能误差范围d1为3.19—3.15，d2为2.26—2.22，d3为3.68—3.64。
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根据d1值（或d2，d3），在数值索引中检索适当的d组，找出与d1，d2，d3值复合较好的一些卡片。
把待测相的三强线的d值和I/I1值相比较，淘汰一些不相符的卡片，得到： 物质 卡片顺序号 I/I1 d/A 待测物质 — 3.17 2.24 3.66 100 80 50 BaS 8—454 3.19 2.26 3.69 100 80 72 因此鉴定出待测试样为BaS （2）同理（1），查表得出待测试样是复相混合物。并d1与d3两晶面检举是属于同一种物质，而d2是属于另一种物质的。于是把d3=1.75当作d2，继续检索。 物质 卡片顺序号 I/I1 d/A 待测物质 — 2.03 1.75 1.25 100 40 20 Ni 4—850 2.03 1.75 1.25 100 42 21 现在需要进一步鉴定待测试样衍射花样中其余线条属于哪一相。首先，从表2中剔除Ni的线条（这里假设Ni的线条中另外一些相的线条不相重叠），把剩余线条另列于下表中，并把各衍射线的相对强度归一化处理，乘以因子2使最强线的相对强度为100。d1=2.09，d2=2.40，d3=1.47。按上述程序，检索哈氏数值索引中，发现剩余衍射线条与卡片顺序号为44—1159的NiO衍射数据一致。 物质