内容发布更新时间 : 2024/11/14 13:06:15星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。
目 录
实验一 黄藤中掌叶防己碱的提取、氢化、和鉴定 ............................................................... 1
1、巴马汀的提取 .............................................................................................................. 1 2、巴马汀粗品的精制 ...................................................................................................... 2 3、巴马汀氢化物的制备 .................................................................................................. 3 4、鉴定 .............................................................................................................................. 4 实验二 大黄黄素的提取、分离和鉴定 .................................................................................... 5
1、大黄粉酸水解 .............................................................................................................. 5 2、总羟基蒽醌苷元的提取 .............................................................................................. 6 3、PH梯度萃取 ................................................................................................................ 7 4、柱色谱精制大黄素 ...................................................................................................... 9 实验三 槐类中芦丁的提取、分离与鉴定................................................................................ 10
1、芦丁的提取 ................................................................................................................. 10 2、芦丁的精制和酸水解 ................................................................................................. 11 3、槲皮素五乙酰化物的制备 ......................................................................................... 12 4、糖鉴定 ......................................................................................................................... 13 5、芦丁、槲皮素的鉴定 ................................................................................................. 14
实验一 黄藤中掌叶防己碱的提取、氢化、和鉴定
(一)巴马汀的提取
一、实验目的
1、掌握渗漉提取方法 2、得到巴马汀粗品
3、学习生物碱的定性鉴别方法 二、实验原理
黄藤中巴马汀（掌叶防己碱，Palmatine）的含量为4%，是季铵型生物碱，可溶于水、醇中，盐酸盐的溶解度低，有机酸盐的溶解度高，因此，用1%的醋酸溶液渗漉提取巴马汀。用盐析的方法，使巴马汀在水中溶解度降低而沉淀出来。
Palmatine
三、实验方法
50g黄藤粉
25ml 1%HAc湿润 15min 500ml1%HAc渗漉（1-2d/s） 渗漉液
10ml渗漉液 其余渗漉液
10%NaCl，搅拌溶解 沉淀反应 6 N NaOH调pH10，
静置，抽滤 巴马汀粗品
反应试剂：碘化铋钾
碘-碘化钾沉淀
鞣酸
硅钨酸 苦味酸
(1) 碘化铋钾试剂：取滤液1ml，加入试剂1~2滴，如有砖红色沉淀产生，可能存在生物碱。
(2) 碘-碘化钾试剂：取滤液1ml，加入试剂1~2滴，如有红棕色沉淀产生，可能存在生物碱。 (3) 硅钨酸试剂：取滤液1ml，加入试剂1~2滴，如有浅黄色或类白色沉淀产生，可能存在
生物碱。
(4) 苦味酸试剂：取滤液1ml，加碱调中性，加入试剂1~2滴，如有黄色沉淀产生，可能存在生物碱。
(5) 鞣酸试剂：取滤液1ml，加碱调中性，加入试剂1~2滴，如有白色沉淀产生，可能存在生物碱。
四、实验注意事项
1、湿润
目的：避免干药材吸水后溶胀，在渗漉筒中膨胀而使渗漉液难流出； 方法：溶剂量为药材的1/2，放置15分钟； 程度：湿润后的药材手握成团，放开后松散。 2、装筒方法：
（1）两层小纱布湿润后盖于渗漉筒小孔上，避免紧、大； （2）湿润后的药粉均匀地倒入渗漉筒里，避免松紧不匀；
（3）药粉上盖一层滤纸，压上瓶盖，以防药粉翻出，影响提取得率； （4）渗漉筒下端活塞打开，加提取溶剂至满，排出气泡； （5）将活塞关闭5-10分钟，浸泡药粉，再打开渗漉； （6）保持液面高于药粉。 3、判断提取完毕的方法 （1）渗漉液颜色很浅； （2）渗漉液沉淀反应呈阴性；
（3）渗漉液为药粉体积的10倍时，基本渗漉完毕。 4、盐析量：固体，为渗漉液体积的10%量。
5、调PH：调至PH10，由于有有机酸共存，放置后又回到PH9。 6、抽滤：放置一天以上再抽滤，尽量将上清液倒去，否则影响抽滤时间。 7、干燥：抽滤物放入小干燥皿中，写上、班级，统一干燥。 8、称重，计算粗制率。 五、思考题
1、还可用什么方法提取黄藤中生物碱？请设计提取流程。 2、渗漉用的酸水，除醋酸外，还可用什么酸水？
3、分离黄藤中的季铵型生物碱，除盐析外还可用什么方法？请设计分离流程。
(2)巴马汀粗品的精制
一、实验目的
1、学习结晶方法
2、得到氯化巴马汀精品 二、实验原理
利用混合物中各化合物对某种溶剂溶解度的差别，而使单一成分以结晶状态析出的方法。
巴马汀的盐酸盐在水和醇中溶解度小，易析出黄色针状结晶（ 三、实验方法
巴马汀粗品
40ml 80%EtOH，加热溶解15min, 趁热抽滤
滤渣 滤液
20ml 80%EtOH 加热溶解，趁热抽滤 重复数次至滤液无色 滤液
6 mol.L HCl调PH2，放置析晶，抽滤
氯化巴马汀
四、注意事项
1、含巴马汀粗品的滤纸撕碎后同巴马汀放入圆底烧瓶中加热溶解；
2、80%EtOH溶剂量以巴马汀粗品量定，3g巴马汀粗品约75ml 80%EtOH，溶剂量多，则不易析晶；溶剂量少，则结晶杂质多。
3、滤液要趁热抽滤；
4、滤液调PH前若有析晶，需加热溶解； 5、待析晶溶液，应将瓶壁边有沉淀的部分溶解； 6、析晶时间应为一天以上。 五、促进析晶的方法
1、将瓶盖打开，挥去部分溶剂； 2、用玻棒擦瓶壁，加速析晶； 3、加晶种加速析晶； 4、延长放置时间或低温放置。 六、思考题
1、 为什么用HCl调PH值？ 2、 如何判断结晶的纯度？
3、 滤液有析晶时调PH前，会出现什么结果？
（3）巴马汀氢化物的制备
一、目的
1、学习方法； 2、得到四氢巴马汀