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化学工程与工艺专业实验
张忠诚 王振芳 任晓红 修霭田
山东大学化学与化工学院
2012年1月
目录
前言................................................................................................................................. 2 实验1 化工常用仪器仪表的使用...................................................................................... 3
附录1 热导池使用注意事项...................................................................................... 6 附录2 气相色谱分析数据处理方法举例 .................................................................... 7 实验2 喷雾干燥法制备洗衣粉 ......................................................................................... 9 实验3 色谱法测定固体催化剂比表面积 ..........................................................................11 实验4 中空纤维超滤膜分离实验.................................................................................... 16 实验5 高压反渗透纯水分离实验.................................................................................... 22 实验6 反应精馏实验 ..................................................................................................... 16 实验7 共沸精馏 ............................................................................................................ 39 实验8 萃取精馏 ............................................................................................................ 46 实验9 管式炉催化反应实验........................................................................................... 52 实验10气液平衡数据的测定 .......................................................................................... 60 实验11 四釜串联流动反应器停留时间分布的测定 ......................................................... 66 实验12 催化剂的制备(1) .............................................................................................. 71 实验13 催化剂的制备(2) .............................................................................................. 75 参考文献........................................................................................................................ 77
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前言
化学工程与工艺专业实验是一门重要的专业实践性课程。其目的是培养学生掌握本专业的实验技术与实验研究方法，使学生通过本实验能学会使用实验中的主要仪器和装置，掌握实验的基本操作技能和研究方法，掌握实验数据的处理方法，并能进一步提高分析和解决实际问题的能力。
实验内容的选定是根据全面性、典型性和先进性的原则进行的。所谓全面性是指实验内容复盖面要宽，既涉及到基础性实验，又涉及到化学工程和工艺的相关实验；典型性是指化工专业有代表性的生产过程或工艺过程的相关实验；而先进性则涉及到本专业的新设备和新技术。
本讲义包括的基础实验有化工常用仪器的使用，二元气液平衡数据的测定；反应工程实验有催化剂的制备及成型，催化剂比表面积的测定，四釜串连流动反应器停留时间分布，管式炉催化反应；分离工程实验有特殊精馏，膜分离；化工工艺实验有乙醇脱水，喷雾干燥等。
本讲义自2004年开始使用，几乎每年都进行修订，逐步形成现在的版本。
本讲义编写分工如下：张忠诚(实验1，2，3，12，13) ；王振芳(实验4～8)；任晓红(实验9～11)，最后与张忠诚和修霭田统稿。
编 者 2012年1月
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实验1 化工常用仪器仪表的使用
1 实验目的
(1) 了解化工常用仪器仪表的基本原理，熟悉使用方法。通过本实验能熟练使用气相色谱仪，皂膜流量计，高压钢瓶，稳压阀等常用仪器仪表及装置。
(2) 学会使用气相色谱仪对醇系物进行定量分析。 2 实验原理
2.1 气相色谱分析的基本原理和仪器结构
色谱法是一种重要的分离分析方法，它是根据组分在两相中的作用能力不同而达到分离目的的。任何物质只要它们存在有物理、化学性质上的差异，而且在两相中的分配系数有差异的话，它们都可以在色谱过程中得到分离、分析或测定。进行物质分离和分析的核心部件是色谱柱。柱中填装有固定相，含有待分离物质的流动相同时流入色谱柱后各物质以不同时间流出色谱柱。因此色谱法是先将混合物中各组分分离，而后逐个分析，因此是分析混合物最有力的手段。这种方法还具有高灵敏度、高选择性、高效能、分析速度快及应用范围广等优点。根据流动相的不同，可将色谱法分为气相色谱法和液相色谱法等。若流动相是气相，则称为气相色谱法(gas chromatography，GC)；若流动相是液相，则称为液相色谱法(liquid chromatography，LC)。
在一定的操作条件下，一种物质从进样到出现色谱峰的时间是确定的。因此可以根据出现色谱峰的时间来对物质进行定性检测。同时，又可以根据峰面积的大小来对被分析物定量。 气相色谱仪的基本结构如图2.1.1所示。可以看出，气相色谱仪主要包括四部分。即，载气系统，进样系统，分离系统和检测系统。
进 放 样 空 汽化室 净化器 载气 流量计 色谱柱 柱箱 检测器
图2.1.1 气相色谱仪的结构示意图
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载气由压缩气体钢瓶供给，经减压阀、稳压阀控制压强和流速，然后进入检测器热导池的参考臂，再进入色谱柱。最后通过热导池、流量计而进入大气。常用的载气有氢气、氮气和氦气。
进样系统包括进样装置和汽化室。进样通常用微量注射器将样品引入。液体样品引入后需要在气化室瞬间汽化。
分离系统是指色谱柱。色谱柱一般为直径1～6mm的不锈钢管，长度为1～6m。管内填充有固定相。
检测器的作用是将色谱分离后的各组分的量转变成可测量的电信号，然后纪录下来。常用的检测器有热导池检测器(Thermal Conductivity Detector, TCD)，氢火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector，FID)等。
2.2 气相色谱中的常见术语
色谱流出曲线及色谱图 指样品注入色谱柱后，信号随时间变化的曲线。
图2.1.2 色谱流出曲线
基线 在操作条件下，没有组分流出时的流出曲线称为基线。稳定的基线应是一条平行于横轴的直线。基线反映仪器(主要是检测器)的噪音随时间的变化。
保留时间 从进样开始到某个组分的色谱峰顶点的时间间隔称为该组分的保留时间(retention time)，即从进样到柱后某组分出现浓度极大时的时间间隔。图2.1.2.1中tr别组分B的保留时间。在给定的色谱条件下，一种物质的保留时间是固定的。因此，可以通过保留时间来确定所分析的组分是什么物质。
峰面积 出峰到峰回到基线所包围的面积，称为峰面积。色谱峰面积或峰高是色谱定量的依据。某一组分的峰面积与该组分的含量成正比。
校正因子 校正因子分为绝对校正因子和相对校正因子。某组分B的量与其色谱的峰面积成正比，即WB?fB?AB，fB称为绝对校正因子。绝对校正因子受实验条件的影响，定量分析时必须与实际样品在相同条件下测定标准物质S的校正因子，因此常用相对校正因子
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