内容发布更新时间 : 2024/12/23 6:17:17星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。
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厚1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，使用光线波长为钠光D线（589.3nm），稳定温度为t记时，测得的旋光度称为该物质的比旋度，以[α]tλ。
葡萄糖的比旋度[α]tλ为﹢52.75°。所以，测定葡萄糖溶液的旋光度可以求得其含量。 三. 实验操作 [一]性状
本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末；无臭，味甜。
取本品约10.81g精密称定，置100ml量瓶中，加水适量与氨试液0.2ml，溶解后水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，在25℃时测定比旋度，应为﹢52.5°至﹢53.0°。 [二]鉴别
取本品约0.2g，加水5ml溶解后，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，即产生氧化亚铜红色沉淀。 [三]检查
1．酸度 取本品2g，加新沸过的冷水20ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢化钠滴定浓（0.02mol/l）0.20ml，应显粉红色。
2．溶液的澄清度与颜色 取本品5g，置25ml纳氏比色管中，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10ml，溶液应澄清无色；如显浑浊，与Ⅰ号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与对照液（取比色用氯化钴溶液10ml，比色用重铬酸钾溶液30ml与比色用硫酸铜溶液20ml,加水稀释成100ml）0.4ml加水稀释至10ml比较，不得更深。 3．乙醇溶液的澄清度 取本品1g，加90%乙醇30ml，置水浴上加热回流约10min，溶液应澄清。
4．亚硫酸盐与可溶性淀粉 取本品1g，加水10ml溶解后，加碘试液1滴，应即显黄
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色。
5．干燥失重 取本品置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，将供试品平铺于瓶底，厚度不超过5㎜，加盖，精密称定。将称量瓶放入洁净的培养皿中，瓶盖半开或置瓶旁，放入105℃干燥箱中干燥。取出后迅速盖好瓶盖，置干燥器内放冷至室温，迅速精密称重（放置时间与称重顺序与空称量瓶一致）。再于105℃干燥箱中干燥至恒重，即得。减失重量不得过9.5%。
6．蛋白质 取本品1.0g，加水10ml溶解后，加磺基水杨酸溶液（1→5）3ml，不得发生沉淀。
7．氯化物 取本品0.6g，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使调pH试纸显中性），再加稀硝酸10ml（溶液如不澄清，应滤过），加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。另取标准氯化纳溶液（10μg/ml的Cl）6ml,置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1ml，用水稀释至50ml，摇匀，在暗处放置5min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比浊，供试溶液不得比对照溶液更浓（0.01%）。
8．硫酸盐 取本品2g，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约40ml（溶液如显碱性，可滴加盐酸使遇pH试纸显中性；溶液如不澄清，应滤过）加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液。另取标准硫酸钾溶液（100μgSO4/ml）2ml,置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml,摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml,用水稀释至50ml,充分摇匀，放置10min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比浊，供试溶液不得比对照溶液更浓（0.01%）。
9．铁盐 取本品2g，置50ml纳氏比色管中，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮
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沸5min，放冷，加水稀释使成45ml,加硫氰酸铵溶液（30→100）3ml,摇匀，如显色，与标准铁溶液（10μgFe/ml）2ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.001%）。 10．重金属 取50ml纳氏比色管两支，甲管中加标准铅液（Pb8μg/ml）一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml,用水稀释至25ml：若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管一致；再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀，放置2min，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深（重金属不得过5ppm）。 四. 注意事项
限度检查应遵循平行操作原则，即供试管与对照管的实验条件应尽可能一致，包括实验用具的选择、试剂与事业的量取方法及加入顺序、反应时间的长短等。
1.比色、比浊前应使比色管内试剂充分混匀。比色方法是将两管同置于白色背景上，从侧面或自上而下观察；比浊方法是将两管同置于黑色背景上，从上向下垂直观察。所用比色管刻度高低差异不应超过2ml,使用过的比色管应及时清洗，注意不能用毛刷刷洗，可用硫酸洗液浸泡。
一般情况下可取1份供试品进行检查，对供试品和对照管各复检2份，方可判定。 五. 思考题
1． 葡萄糖的检查项目中哪些属于一般杂质？哪些属于特殊杂质？试述它们的来源及检查意义。
2． 亚硝酸盐和可溶性淀粉超标会出现什么现象？
3． 氯化物、重金属及砷盐检查中的操作注意事项有哪些？比浊检查时为什么应将反应液稀释后再加沉淀剂？
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实验三 阿司匹林肠溶片的分析
【目的要求】
1. 熟悉片剂分析的项目与方法；
2. 掌握阿司匹林鉴别实验的原理及与药物结构的关系；
3. 掌握两步滴定法测定阿司匹林片含量的原理与操作，及容量分析法测定片剂含量的计算方法。
【基本原理】
药物
OCOHOOCCH3
C9H8O4
性状：本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色。本品含阿司匹林（C9H8O4）应为标示量的95.0%-105.0% 1原理 （1） 鉴别： ① 三氯化铁反应
水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应，生成紫堇色配位化合物。阿司匹林加热水解生成水杨酸，可用三氯化铁反应鉴别。
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② 水解反应
阿司匹林与碳酸钠试液加热，酯键水解，得水杨酸钠和醋酸钠，加过量稀硫酸酸化后，生成水杨酸沉淀，并发生醋酸得臭气，因此可用水解反应鉴别。 (2) 检查
① 阿司匹林游离水杨酸得检查
a.杂质来源 游离水杨酸为阿司匹林生产中未反应的原料或贮存过程中的水解产物 b.检查方法 阿司匹林无游离酚羟基，不与高铁盐溶液作用，而水杨酸则磕与之反应生成生成紫堇色此种方法称为对照法，极为灵敏，可检测出1ug的游离水杨酸。 (3) 含量测定
阿司匹林分子结构中含有酯键，易水解成水杨酸和醋酸，片剂中为防止酯键水解加入少量酒石酸或枸橼酸做稳定剂，因此在片剂中有酸性杂质，含量测定时为消除酸性杂质干扰，采用两步滴定法。
第一步 中和，消除酸性杂质（酸性附加剂和降解产物）的干扰
酒石酸 枸橼酸 水杨酸 醋酸
COOHCOONa ＋ NaOH 钠盐 ＋ H2O OCOCH3 + NaOHOCOCH3 + H2O
第二步 水解后剩余滴定
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