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高分子化学实验指导书
合肥工业大学高分子科学与工程系
2006年8月
目 录
1.实验室安全与课程学习及实验规则 ............................................................................. 1
1.1实验室的安全 ....................................................................................................... 1 1.2高分子化学实验课程的学习 ............................................................................... 3
1.2.1实验预习 ..................................................................................................... 3 1.2.2实验操作 ..................................................................................................... 3 1.2.3实验报告 ..................................................................................................... 4 1.3高分子化学实验规则 ........................................................................................... 4
1.3.1实验室规则 ................................................................................................. 4 1.3.2实验室安全规范 ......................................................................................... 4
2.高分子化学实验的基础技术 ......................................................................................... 6
1.1 聚合反应装置 ...................................................................................................... 6 1.2 聚合体系的除湿除氧 ...................................................................................... 10 1.3 单体的纯化与贮存 .......................................................................................... 12 1.4 常见引发剂(催化剂)的提纯 ........................................................................... 12
1.4.1 过氧化二苯甲酰(BPO) .......................................................................... 12 1.4.2 过氧化二异丙苯 .................................................................................... 12 1.4.3 过硫酸钾(KPS)或过硫酸铵(APS) ........................................................ 12 1.4.4 偶氮二异丁腈(AIBN) .............................................................................. 13 1.5 聚合物的分离与提纯 ........................................................................................ 13
1.5.1 聚合物的分离 .......................................................................................... 13 1.5.2 聚合物的提纯 .......................................................................................... 14
实验一 高分子化学基础实验 ........................................................................................ 15 实验二 有机玻璃制备 .................................................................................................... 17 实验三 反应动力学 ........................................................................................................ 19 实验四 悬浮聚合制备聚苯乙烯 .................................................................................... 22 实验五 乙酸乙烯酯乳液聚合制备乳液胶粘剂 ............................................................ 24 实验六 热固性酚醛树脂的制备 .................................................................................... 26 实验七 从单体醋酸乙烯酯制备聚乙烯醇缩甲醛 ........................................................ 28
1.实验室安全与课程学习及实验规则
1.1实验室的安全
圆满地完成一项高分子化学实验，不仅仅意味着顺利地获得预期产物并对其结构进行充分的表征，更为重要的往往被忽视的是避免安全事故的发生。在高分子化学实验中，经常会使用易燃溶剂，如苯、丙酮、乙醇和烷烃；易燃和易爆的试剂，如碱金属、金属有机化合物和过氧化物；有毒的试剂，如硝基苯、甲醇和多卤代烃：有腐蚀性的试剂，如浓硫酸、浓硝酸及溴等。化学试剂的使用不当，就可能引起着火、爆炸、中毒和烧伤等事故。玻璃仪器和电器设备的使用不当也会引发事故。以下为高分子化学实验中常常遇到的几类安全事故。 1．火警和火灾
高分子化学实验常常遇到许多易燃有机溶剂，有时还会使用碱金属和金属有机化合物，操作不当就可能引发火警和火灾。实验室出现火警的常见原因如下：
(1)使用明火(如电炉、煤气)直接加热有机溶剂进行重结晶或溶液浓缩操作，而且不使用冷凝装置，导致溶剂溅出和大量挥发； (2)在使用挥发性易燃溶剂时，同伴正在使用明火：
(3)随意抛弃易燃、易氧化化学品，如将回流干燥溶剂的钠连同残余溶剂倒入水池；
(4)电器质量存在问题，长时间通电使用引起过热着火。
因此，应尽可能使用水浴、油浴或加热套进行加热操作，避免使用明火；长时间加热溶剂时，应使用冷凝装置；浓缩有机溶液，不得在敞口容器中进行，使用旋转蒸发仪等装置，避免溶剂挥发并四处扩散。必须使用明火时(如进行封管和玻璃加工)，应使明火远离易燃有机溶剂和药品。按常规处理废弃溶剂和药品，经常检查电器是否正常工作，及时更换和修理。要熟悉安全用具．(灭水器、石棉布等)的放置地点和使用方法，并妥善保管，不要挪作它用。 如果出现了火警，可以根据不同的情况采取相应对策：
(1)容器中溶剂发生燃烧：移去或关闭明火，缓慢地将笔记本或书夹等物件盖于容器之上，隔绝空气使火焰自熄；
(2)溶剂溅出并燃烧：移去或关闭明火，尽快移去临近的其它溶剂，使用石棉布盖于火焰上或者使用二氧化碳灭火器；
(3)碱金属引起的着火：移去临近溶剂，使用石棉布。由于大多数有机溶剂
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比重低于水，并且烃类溶剂与水不互溶，因此不要使用水灭火，以免火势随水四处蔓延。
2．爆炸
进行放热反应，有时会因反应失控而导致玻璃反应器炸裂，导致实验人员受到伤害；在进行减压操作时，玻璃仪器由于存在瑕疵也会发生炸裂。在这种情况下，应特别注意对眼睛的保护，防护眼镜等保护眼睛的用品应成为实验室的必备品。高分子化学实验中所用到的易爆物有偶氮类引发剂和有机过氧化物，在进行纯化过程时，应避免高浓度高温操作，尽可能在防护玻璃后进行操作。进行真空减压实验时，应仔细检查玻璃仪器是否存在缺陷，必要时在装置和人员之间放置保护屏。有些有机化合物遇氧化剂会发生猛烈爆炸或燃烧，操作时应特别小心。卤代烃和碱金属应分开存放，以免两者接触而反应。 3.中毒
过多吸入常规有机溶剂会使人产生诸多不适，有些毒害性物质如苯胺、硝基苯和苯酚等可很快通过皮肤和呼吸道被人体吸收，造成伤害。在不经意时，手会粘有毒害性物质，经口腔而进入人体。因此在使用有毒试剂时，应认真操作、妥善保管；残留物不得乱扔，必须做到有效的处理。在接触有毒和腐蚀性试剂时，必须带橡皮等材质的防护手套，操作完毕后立即洗手，切勿让有毒试剂粘及五官和伤口。在进行产生有毒气体和腐蚀性气体反应的实验时，应在通风柜中操作，并尽可能在排到大气之前做适当处理，使用过的器具应及时清洗。在实验室内不得饮食和喝水，养成工作完毕离开实验室之前洗手的习惯。若皮肤上溅有毒害性物质；应根据其性质，采取适当方法进行清洗。 4.外伤
除玻璃仪器破裂会造成意外伤害外，将玻璃棒(管)或温度计插入橡皮塞或将橡皮管套入冷凝管或三通时也会引起玻璃的断裂，造成事故。因此，在进行操作时，应检查橡皮塞和橡皮管的孔径是否合适，并将玻璃切口熔光，涂少许润滑剂后再缓缓旋转而入，切勿用力过猛。如果造成机械伤害，应取出伤口中的玻璃或固体物，用水洗涤后涂上药水，用绷带扎住伤口或贴上创可贴；大伤口则应先按住主血管以防大量出血，稍加处理后去就医诊治。
发生化学试剂灼伤皮肤和眼睛的事故时，应根据试剂的类型，在用大量水冲洗后，再用弱酸或弱碱溶液洗涤。
为了处理意外事故，实验室应备有灭火器、石棉布、硫磺和急救箱等用具。同时需要严格遵守实验室安全规则，养成良好的实验习惯，在从事不熟悉和危险的实验时更应该小心谨慎，防止因操作不当而造成实验事故。
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1.2高分子化学实验课程的学习
高分子化学实验课程的学习以学生动手操作为主，辅以教师必要的指导和监督。一个完整的高分子化学实验课由实验预习、实验操作和实验报告三部分组成。 1.2.1实验预习
在进行一项高分子化学实验之前，首先要对整个实验过程有所了解。要带
着问题做实验预习，如为什么要做这个实验？怎样顺利完成这个实验？做这个实验得到什么收获？预习过程要做到看（实验教材和相关资料）、查（重要数据）、问（提出问题）和写（预习报告和注意事项）。通过预习需要了解以下方面的内容：
(1)实验目的和要求：
(2)实验所涉及的基础知识、实验原理； (3)实验的具体过程；
(4)实验所需要的化学试剂、实验仪器和设备以及实验操作； (5)实验过程中可能会出现的问题和解决方法。
在高年级学生做毕业论文时，会接触到新的实验，预习过程还包括文献的查阅、实验方案的拟定和实验过程的设想，不明白之处要不耻下问。自己做实验时，玻璃仪器和电器皆需要自己准备，切不要事到临头缺三少四，影响实验的正常进行。 1.2.2实验操作
高分子化学实验一般需要很长时间，过程进行中需要仔细操作、认真观察和真实记录，做到以下几点：
(1)认真听实验老师的讲解，进一步明确实验进行过程、操作要点和注意事项。
(2)搭置实验装置、加入化学试剂和调节实验条件，按照拟定的步骤进行实验，既要细心又要大胆操作，如实记录化学试剂的加入量和实验条件。
(3)认真观察实验过程发生的现象，获得实验必需的数据(如反应时间、馏分的沸点等)，并如实记录到实验报告本上。
(4)实验过程中应该勤于思考，认真分析实验现象和相关数据，并与理论结果相比较。遇到疑难问题，及时向实验指导老师和他人请教；发现实验结果与理论不符，仔细查阅实验记录，分析原因。
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