内容发布更新时间 : 2024/10/1 4:35:01星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。
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实验步骤： 1、投料
在50ml干燥的圆底烧瓶中加入15g
环己醇、1ml浓硫酸和几粒沸石，充分摇振使之混合均匀。 2、加热回流、蒸出粗产物产物
将烧瓶在石棉网上小火空气浴缓缓加热至沸，控制分馏柱顶部的溜出温度不超过90℃，馏出液为带水的混浊液。至无液体蒸出时，可升高加热温度，当烧瓶中只剩下很少残液并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。 3、分离并干燥粗产物
将馏出液用氯化钠饱和，然后加入3—4ml 5%的碳酸钠溶液中和微量的
酸。将液体转入分液漏斗中，振摇（注意放气操作）后静置分层，打开上口玻塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体从分液漏斗的活塞放出，产物从分液漏斗上口倒入一干燥的小锥形瓶中，用1—2g无水氯化钙干燥。 4、蒸出产品
待溶液清亮透明后，小心滗入干燥的小烧瓶中，投入几粒沸石后用水浴 蒸馏，收集80—85℃的馏分于一已称量的小锥形瓶中。
实验六正溴丁烷的制备
实验目的：
1、 学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理与方法； 2、 练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。
实验原理：本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得： 【反应式】 主反应：
【试剂】
7.4g（9.2ml，0.10mol）正丁醇，13g（约0.13mol）无水溴化钠，浓硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙
实验装置：见右图：
参考
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实验步骤： 1、投料
在圆底烧瓶中加入10ml水，再慢慢加入14ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入9.2ml正丁醇和13g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。
2、以石棉网覆盖电炉为热源，按P.13图1.6（2）安装回流装置（含气体吸收部分）。（注意圆底烧瓶底部与石棉网间的距离和防止碱液被倒吸） 3、 加热回流
在石棉网上加热至沸，调整圆底烧瓶底部与石棉网的距离，以保持沸腾而 又平稳回流，并时加摇动烧瓶促使反应完成。反应约30—40min。（注意调整距离和摇动烧瓶的操作）
4、 分离粗产物
待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置（用直形冷凝管冷凝），蒸出粗 产物。（注意判断粗产物是否蒸完）。
5、洗涤粗产物
将馏出液移至分液漏斗中，加入等体积的水洗涤（产物在下层），静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用等体积的浓硫酸洗涤（除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯。尽量分去硫酸层（下层）。有机相依次用等体积的水（除硫酸）、饱和碳酸氢钠溶液（中和未除尽的硫酸）和水（除残留的碱）洗涤后，转入干燥的锥形瓶中，加入1—2g的无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清亮为止。
6、收集产物
将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中，在石棉网上加热蒸馏，收集99—103℃的馏分。
实验七酯的制备
实验目的：
1、 掌握酯制备原理、反应条件。 2、 了解粗酯的纯化。
3、 巩固回流、分馏等操作技能。 实验原理：主反应：（略）生成酯和水副反应：生成乙醚和水反应条件：120-125℃，浓硫酸催化剂药品：冰醋酸 14.3ml (15g, 0.25mol)，乙醇（95%）23ml (约0.37mol)，浓硫酸，饱和碳酸钠溶液，饱和氯化钙溶液，无水碳酸钾，饱和食盐水 实验所需时间：4-6h 步骤
在100 ml三口瓶的一侧口装配一恒压滴液漏斗，滴液漏斗，另一侧口固定一温度计，中口装配一分馏柱、蒸馏头、温度计及直形冷凝管。冷凝管末端连接接引管及锥形瓶，锥形瓶用冰水浴冷却。如图：
参考
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在一小锥形瓶内放入3ml乙醇，一边摇动，一边慢慢的加入3ml浓硫酸，将此溶液倒入三口瓶中。配置20ml乙醇和14.3ml冰醋酸的混合液，倒入滴液漏斗中。加热保持反应混合物的温度为120℃左右。然后把滴液漏斗中的乙醇和冰醋酸的混合液慢慢地滴入三口烧瓶中。调解加料速度，使与酯蒸出的速度大致相等，加料时间约需40min。这时，保持反应混合物的温度为120-125℃。滴加完毕后，继续加热10 min，直到不再有液体馏出为止。反应完毕后，将饱和碳酸钠溶液很缓慢地加入馏出液中，直到无二氧化碳气体溢出为止。（为什么）把混合液倒入分液漏斗中，静置，放出下面的水层。用等体积的饱和氯化钙溶液洗涤两次。（为什么）放出下层废液。从分液漏斗上口将乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶中，加入无水碳酸钾干燥后得粗乙酸乙酯 g或ml。
实验八由环己醇制备己二酸二酯
实验项目性质：综合性实验
实验所涉及课程：无机化学、分析化学、无机及分析化学 实验计划学时：4学时 一、实验目的
1、综合训练有机化合物的制备、分离和提纯的操作技能。
2、通过本实验过程，使学生进一步了解消去反应、氧化反应和酯化反应的原理和特点。
3、通过实验，使学生了解科学研究的初步知识，训练学生按科技论文进行写实验报告，为毕业设计和就业奠定一定的科研基础。
二、预习与参考
1、实验前查阅资料，了解消去反应、氧化反应和酯化反应的特点； 2、充分预习实验内容，安排好实验次序，设计好实验原始数据的记录表； 3、实验结束后按要求完成实验报告。
参考
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4、参考资料：
[1]高占先主编，《有机化学实验》，高等教育出版社，2004年6月第四版。 [2]李兆陇 阴金香等编写，《有机化学实验》，清华大学出版社，2000年。 [3]谷亨杰编写，《有机化学实验》，高等教育出版社，2002年。
[4]文瑞明等，硫酸氢钠催化合成己二酸二乙酯，应用化工，2001，30（4），21-22
三、设计指标
1、确定实验方法、实验过程，设计实验数据采集表格； 2、设计产率的计算公式，以质量分数表示。 四、实验要求
在掌握制备原理的基础上，做好以下工作：
1、配平有关的反应方程式；
2、按使用 20g环己醇为起始物进行设计；
3、查阅有关反应物和产物及使用的其他物质的物理常数； 4、分析资料，提出设计方案；
5、列出使用的仪器设备，并画出仪器装置图； 6、提出各步反应的后处理方案；
7、提出产物的分析测试方法和打算使用的仪器。 实验部分：
1、指导教师审查学生的设计方案；
2、学生独立完成实验操作，如果失败，必须进行重做；
3、鼓励学生按自己的合成思路，对不同的实验条件进行反复探索，总结经验。
4、提倡对所做实验的深入研究，不刻意追求完成实验的多寡；
5、对所得产物都要进行测试分析；以分析测试手段来表征合成的结果； 6、做好实验记录，教师签字确认。
附：实验步骤
第一步：己二酸的制备 一：1.如图一组装实验仪器
2.分别量取25ml浓HNO3(在量取过程中要注意戴橡胶手套，并小心不要
参考
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溅到衣服上)与25ml蒸馏水，在图中烧瓶中混合。
3.量取10ml环己醇，倒入小烧杯中备用。
4.用加热套对HNO3加热到80℃停止加热，取出加热套，在烧瓶底下放
250ml的装有冷水的烧杯。
5.用滴管向烧瓶中“逐滴”滴加环己醇，保持反应温度在80-90℃，此
反应会放出大量的热，如果超出反应温度用冷水降温。
6.滴加完毕，重新放入加热套中加热，保持反应温度在80-90℃，持续3
分钟，使反应完全。
注意事项：1.上述反应会产生NO2，应在通风橱中进行。
2.此反应放热较多，一定要逐滴加入，以免温度上升太高使
反应失控.但也不要使温度降到80℃以下,以至反应太慢使未反应的环己醇积聚起来影响产率。
二：1.待反应液稍冷后，将烧瓶放入冰水中冷却，使晶体析出。
2.将析出的晶体在布氏漏斗中进行抽滤。用抽滤液洗出烧瓶中剩余的晶体。用3ml冰水洗涤己二酸晶体，抽滤。再用3ml冰水洗涤一次，再抽滤。
3.等晶体变为雪白色且完全干燥时停止抽滤，取出滤纸，称量计算产率。 注意事项：在冷却的过程中要不停的转动烧瓶（不是晃动），避免洗出的晶体粘在烧瓶壁上。如果仍有晶体粘在壁上可稍微加热使其脱落再重新冷却一次。
第二步：己二酸二乙酯的合成
1.将以上获得的己二酸晶体用纸槽小心地转移到三颈烧瓶中。再添加半药匙NaHSO4作催化剂。
2 .向滴液漏斗中添加15ml无水乙醇，如图二组装仪器。
参考