内容发布更新时间 : 2024/12/22 20:47:49星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。
9. 在酸性介质中，Cu2+ 的半波电位约为 0 V，Pb2+ 的半波电位约为 -0.4V，Al3+的半波电位在氢波之后，试问用极谱法测定铜中微量的铅和铝中微量的铅时，何者较易？为什么？ 10. 当达到极限扩散电流区域后,外加电压的改变是否不再引起滴汞电极的电位及参加电极反应的物质在电极表面附近浓度的变化？
11. 有人说极谱分析是一种特殊的电解分析，请说明它特殊在哪里？
12. 什么是极谱分析的底液,它有哪几类物质组成？各自的作用是什么 (如极谱定量测定 Cd2+时,底液组成为:1mol/LNH3·H2O－1mol/L NH4Cl，加少量 Na2SO3和几滴动物胶或Triton X-100）?
13. 什么叫受扩散速率控制的极谱电流？并举出两种验证极谱电流是否受扩散速率控制的实验方法。
14. 氢波与氢的催化波有何区别？
15. 试解释电容（充电）电流与迁移电流？
16. 请比较1×10-2mol/L的Pb2+溶液,在0.1mol/LKCl介质与在水中电流谁大, 谁小,还是相等?为什么?
17. 滴汞电极作为极谱分析使用的工作电极, 它的优、缺点各是什么? 18. 对极谱法中出现的下列现象,一般采用何种方法消除或改善其影响?
(1) 波的重叠 (2)前放电物质的影响 (3)氢放电的影响
19. 电化学分析方法都有一个电化学电池, 请问极谱分析和伏安分析的电化学电池有何异同点.
20. 单扫描极谱法和经典直流极谱法都是在滴汞电极上加上线性扫描电压, 为什么它们的极谱波不同?
21. 可逆极谱波可通过对波的对数分析求得电极反应的n值, 请问不可逆极谱波能否利用极谱波上的某些数据, 求得近似的n值。
22. 请简述方波极谱和脉冲极谱能消除电容电流影响的原理。
23. 某同学在极谱定量分析实验中遇到下列情况, 他应如何正确处理? 并说明理由。
(1)毛细管堵塞, 老师将头部截去, 一切正常, 也没有改变贮汞瓶的位置, 已做过的数据如何办? (2)将一系列溶液倒入于各测定烧杯( 或电解池中 ), 有两个洒了一些, 该溶液是否要重配? (3)某次测定时, 不小心碰了烧杯, 溶液被搅动, 实验失败, 能否用此溶液重做? 24. 请从极谱催化波和方波、脉冲极谱的原理分析, 简述一下提高普通极谱法灵敏度的途径和以上方法的改进之处。
25. 阳极溶出法测定Cd2+时, 常以汞膜电极为工作电极, 先在-1.0V 处电解2min,并搅拌溶液,然后静止30s再扫描到-0.2V处, 再等0.5～1min, 请问这四步操作的作用。 26. 简述一下极谱极大产生的原因及抑制的方法。
27. 请设计一个简单的实验来鉴定一个极谱波是可逆波、不可逆波、还是动力波(如催化波)。 28. 在1mol/L NH3·H2O－1mol/L NH4Cl的底液中, Cu2+, Cd2+, Ni2+,Zn2+分别形成四个台阶型的极谱波, 请回答(1)在Ni2+的极限电流中, 是否包含Cu2+, Cd2+, Zn2+的还原电流, 为什么? (2)如何求得Ni2+的还原电流
29. Sn(Ⅳ)在酸性焦醅酚溶液中获得两个波高相同的极谱波。其半波电位?1/2分别为-0.20V(vs SCE)与-0.40V(vs SCE) 已知: Sn4+＋ 2e- Sn2+ E ?＝ -0.10V(vs SCE)
Sn2+＋ 2e- Sn E ?＝ -0.38V(vs SCE) 请说明 ⑴ 两极谱波高为何相等? ⑵ 焦醅酚与Sn的哪一种价态结合更强? 为什么? 30.
Cu(en)Kf 在
2+KbKeKc Cu(Hg)Cu2+ +2e -+2en过程中, 扩散、配合物离解、电极反应的快慢决定了极谱波的性质。请问当配合物扩散速度 KC, 配合物解离速度Kf, 电极反应速度Ke分别为最慢速度时, 它们各形成什么性质的波? 31. 试比较电解分析法与极谱分析法(或伏安分析法)的主要异同点。 32. 分别从灵敏度、准确度、分辨率,比较你学习过的极谱法、伏安法. 33. 与经典极谱法比较,交流极谱有哪些特点?
34. 如何从极谱电流与汞柱高度的关系来判断电极过程性质? 35. 方波极谱为何能消除充电电流的影响?
36. 汞蒸气有毒, 但滴汞电极仍是一种广泛应用的电极, 它有何特点? 37. 单扫描极谱法比经典极谱法灵敏度高的原因是什么? 38. 极谱极大是如何形成的, 怎样消除? 39. 说明下列术语的区别
(a) 析出电位, 半波电位 (b) 极限电流, 极限扩散电流 40. 毛细管噪声是怎样产生的, 如何消除它?
41. 从1.00×10-3mol·L-1Fe(CN)63- +0.1mol·L-1KNO3溶液的循环伏安图上, 可获得哪些重要信息? 阐述这些信息之间的重要关系的用途. 42. 溶出伏安法分哪几种，为什么它的灵敏度高？ 43. 极谱测定时，为什么要除O2，如何除O2？ 44. 扼要说明示差脉冲极谱方法灵敏度高的原因。
45. 如何用循环伏安法判断电极过程的可逆性及其求算条件电位。 46. 什么是Donnan电位，为什么有稳定值？ 47. 什么是扩散电位，它有没有稳定的值？
48. 库仑分析，极谱分析都是在进行物质的电解，请问它们有什么不同，在实验操作上各
自 采用了什么措施？
49.库仑滴定和极谱分析都需加入某一量较大的电解质，请问它们的作用是否相同，为什么？ 50. 简述阳极溶出伏安法原理。 51. 简述平行催化极谱法原理。 52. 评述示差脉冲极谱法的优点。
53. 示差脉冲极谱与常规脉冲极谱有何异同？ 54. 从循环伏安图如何判断电极过程中存在吸附？ 55. 简述单扫描极谱法的原理。
56. 单扫描极谱法为何比直流极谱法有更高的信噪比？ 57. 简述循环伏安法在电化学研究中的应用。 58. 评述单扫描极谱法的优缺点。
59. 简述极谱分析在有机物分析中的应用。
60. 极谱分析的定量分析方法有哪几种？它们各在何种情况下应用？
61. 发射光谱用内标原理进行定量分析。极谱分析有时也可用内标法进行定量分析。参考发射光谱内标选择条件指出极谱分析用内标分析时内标的选择条件。 62. 从?lkovic扩散电流方程式讨论影响扩散电流的因素。 63. 用极谱分析法怎样测定可逆电极反应的反应电子数？ 64. 用极谱分析法怎样测定配离子的配位数和稳定常数？
－
65. 配离子MR32在滴汞电极发生以下反应：
2? MR3?6H??4e??M?3R
从这个电极反应讨论影响极谱波半波电位的主要因素。
66. 直流极谱与单扫描极谱都是在电解池上加线性扫描电压？为何前者的极谱图为台阶形，后者为峰形？
67. 充电电流产生的原因是什么？其值为什么有正有负？
68. 在分析下列二种物质时都漏加了支持电解质，比较何者产生的影响较大，为什么？ （A）0.001mol/LCd2+ 溶液；(B)0.001mol/L硝基苯的乙腈溶液。 69. 在极谱分析中为什么要除去溶液中的溶解氧？
70. 在极谱分析中除氧的方法有哪些？各在什么条件下使用？ 71. 某极谱测定液由以下成分组成：除被测离子外，还有：
（1）NH3－NH4Cl (2)Na2SO3（3）动物胶，扼要说明加入各成分的作用是什么？
＋－
72. 在滴汞电极上还原物质是阳离子（例如Ca2）或阴离子（例如?O3）时加入支持电解
质后这些离子的还原电流有何变化？为什么？
73. 当两种金属离子在某种电解质中的极谱波半波电位相近，互相干扰不便测量波高时，
用极谱原理如何使它们分离开，得到较好的测定？
74. 以浓差极化为着眼点讨论电位分析法、电解分析法、极谱分析法中指示电极（或工作电
极）的表面极化状况。
75. 直流极谱法的局限性有哪些？
76. 滴汞电极电位前常标注负号，例如－0.60V，说明负号的来由。
77. 在极谱分析中电解池常用双电极系统和三电极电解池系统，这两种种电解池由哪些电极组成，并作简要解释。