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2008年硕士研究生入学考试试题 河南科技大学 考试科目代码： 831 考试科目名称： 仪器分析 （如无特殊注明，所有答案必须写在答题纸上，否则以“0”分计算） 一. 单项选择题（每题1分，共50分）
1．在气-液色谱中，下列变化对溶质的保留体积几乎没有影响的是
A. 改变载气流速 B. 增加固定液的量 C. 增加柱温 D. 增加柱长 2. k=5时，溶质在流动相中的质量分数为 A. 20% B. 17% C. 80% D. 83%
3．在色谱参数相同下，若理论塔板数增加1倍，两相邻峰的分离度将 A. 增加21/2 B. 减小21/2 C. 增加1倍 D. 增加2*21/2 4．下列属于原子吸收分光光度计光源的是
A. 钨灯 B. 空心阴极灯 C. 氢灯 D. 氘灯
5．对于反相液相色谱法，是指流动相的极性 固定液的极性。 A.大于 B. 小于 C. 等于 D. 以上都可以 6. 根据“速率理论”，气相色谱中，与载气流速无关的项是 A. A B. H C. A ,B/u D. C·u 7. 下列气相色谱操作条件正确的是
A. 载气的热导系数尽可能与被测组分的热导系数接近
B. 在最难分离物质对能很好分离的前提下，尽可能采用较低的柱温 C. 固定液量愈多愈好 D. 载气流速愈快愈好 8. 下列说法正确的是
A. UV分光光度计用玻璃棱镜分光 B. 摩尔吸光系数随波长而改变 C. 透光率与浓度成反比 D. 透光率与浓度成正比 9. 电位分析过程中，测量的是两电极之间存在的
A. 电流 B. 电流和电压 C. 电压 D. 电流和电阻 10. pH电极测定pH值时和氢离子浓度相关的电位是
A. 液接电位 B. 膜电位 C. pH电极内银-氯化银电极电位 D. 不对称电位 11．农药中常含有磷和硫元素，气相色谱测定蔬菜中农药残留量时，一般采用哪种检测器 A. 荧光检测器 B. 热导检测器 C. 火焰光度检测器 D. 紫外检测器 12. 液相色谱的H-u曲线
A. 与气相色谱的H-u曲线一样 B. H随流动相的流速增加而逐渐增加 C. H随流动相的流速增加而下降 D. H受流速的影响小 13. 紫外及可见吸收光谱由
A. 最内层原子轨道上的电子跃迁产生 B. 分子电子能级跃迁产生 C. 原子外层电子跃迁产生 D. 分子振动和转动跃迁产生 14．分子的紫外-可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是什么？
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A. 分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁 B. 分子中价电子能级的相互作用
C. 分子电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁 D. 分子中价电子运动的方式多
15. 在气相色谱中，作为相邻两峰已完全分开的标志为
A. R=2.0 B. R=1.0 C. R=1.5 D. R=0.5 16. 在比尔定律A =εbc中，ε代表什么，与什么有关？
A. 吸光度 浓度 B. 吸光系数 浓度 C. 吸光度 波长 D. 吸光系数 波长 17. 下列哪一项对组分的分离度影响较大？
A. 载气分子量 B. 载气压力 C. 柱温 D. 检测器类型 18．气相色谱分析中，增加柱温，组分保留时间如何变化？
A. 保持不变 B. 无法预测 C. 延长 D. 缩短 19. 在气相色谱分析中，提高柱温，色谱峰如何变化？
A. 峰高降低，峰变窄 B. 峰高增加，峰变宽 C. 峰高增加，峰变窄 D. 峰高降低，峰变宽
20．在下列情况下，两个组分肯定不能被分离的是：
A. 两个组分的分子量相等 B. 两个组分的沸点接近 C. 两个组分分配系数之比等于1
D. 同分异构体
21. 速率理论从理论上阐明了：
A. 提高仪器稳定性的途径 B. 提高检测灵敏度的途径 C. 改善分析速度的方法 D. 影响柱效能的因素
22. 下列不是氢火焰检测器组成部分的是：
A. 离子室 B. 发射极 C. 收集极 D. 热敏电阻。 23. 银-氯化银电极的电位决定于溶液中：
A. 氯离子活度 B. AgCl浓度 C. 银离子浓度 D. 银离子活度
24．一有色溶液在一定波长下用2cm比色皿，测定其吸光度为0.64，如果溶液浓度减少一半而其吸光度为0.48，应该使用比色皿的长度为：
A. 0.5cm B. 1cm C. 5cm D. 3cm 25. pH玻璃电极产生的不对称电位来源于：
A. 内外玻璃膜表面特性不同 B. 内外溶液中H+浓度不同 C. 内外溶液的成分不同 D. 内外参比电极不一样 26．离子选择性电极的选择性系数是：
A. 用于分析测定时的干扰校正系数 B. 不随测量条件改变的一个常数 C. 选择性系数值越大选择性越好 D. 估计干扰离子给测定带来误差大小的系数 27. 电位分析中的标准加入法不要求的是：
A. 加入的标准溶液体积要小 B. 加入的标准溶液浓度要大
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C. 加入标准溶液后，测量电动势变化20mV以上 D. 加入标准溶液后，测量溶液离子强度变化小
28. 原子吸收分析中光源的作用是：
A. 发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐射 B. 发射连续光谱 C. 发射多种元素原子的特征共振辐射 D. 产生紫外线 29. 测定水中微量氟时，需加入总离子强度调节缓冲溶液（TISAB），由下列1.NaCl 2.NaAc 3.HAc 4.氯化铵 5.柠檬酸钠中的哪几种化合物组成？
A. 1、2、3、5 B. 2、3、4、5 C. 1、2、3、4 D. 1、3、4、5 30. 用pH计测定溶液的pH值，需要用标准pH溶液定位，就是将仪器指示：
A. 定在零点 B. 定在标准溶液pH处 C. 定在pH=7 D. 定在pH=0 31. 在最佳流速之前，即载气流速较小时，影响柱效的主要因素是： A. 分子扩散 B. 涡流扩散 C. 传质阻力 D. 分配比 32. 在最佳载气流速时：
A. 一定能将难分离物质对分离 B. 塔板高度最小 C.；塔板高度最大 D. 塔板数最少
33. 邻二氮菲光度法测铁试样溶液时：
A. 还原、显色后测定 B. 氧化后测定 C. 显色后测定 D. 可直接测定 34. 归一化定量适用于
A. 检测器对试样中所有组分都有响应 B. 被测组分不易分离 C. 被测组分找不到内标物 D. 检测器对部分组分无响应 35. 分离极性组份，通常采用什么固定相，出峰顺序如何
A. 非极性，极性大后出峰 B. 极性，极性大后出峰 C. 非极性，极性小后出峰 D. 极性，极性小后出峰 36. 欲测某高分子化合物分子量分布情况应用
A. 离子交换色谱 B. 排阻色谱 C. 分配色谱 D. 吸附色谱 37. 某溶液透射比为30%，则其吸光度A为
A. 0.15 B. 1.52 C. 0.52 D. 1.15 38. 理论塔板数与有效塔板数往往有较大差异是因为
A. 同一色谱柱对不同物质效能不一样 B. 由于死时间tM的存在 C. 载气流速不同 D. 没有考虑到纵向扩散影响
39. 分子间作用力有静电力、诱导力、色散力和氢键力等，非极性分子在色谱中流出次序与下列哪一种力有关
A. 静电力 B. 诱导力 C. 色散力 D. 氢键力
40. 分离非极性物质，应选用＿＿＿固定液，通过色谱柱时，沸点＿＿＿先流出色谱柱，沸点＿＿＿的物质后流出色谱柱。
A. 极性，低，高 B. 非极性，低，高 C. 极性，高，低 D. 非极性，高，低 41. 利用色谱流出曲线可以解决的问题是
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A. 求传质阻力系数 B. 评价色谱柱分离情况 C. 求涡流扩散相 D. 求保留指数 42. 从速率方程式H?A?B?Cu可以推测，A项可忽略的色谱法是 uA. 柱色谱 B. 离子交换色谱 C. 毛细管色谱 D. 排阻色谱 43. 固定液的相对极性P是以下列哪种物质作为100来表示的
A. 苯 B. 角鲨烷 C. β,β′-氧二丙腈 D. 丁二烯 44. 根据速率方程，欲使塔板高度最小，流速的情况是 A. 越大越好 B. 越小越好 C. 等于?A?A2?4BC D. 等于2CB C 45. 下列物质在氢火焰检测器中无信号的是
A. 甲烷 B. 甲酸 C. 氨 D. 苯 46. 气液色谱中，保留时间最小的组分应是
A. 易溶于固定液的组分 B. 摩尔分数最少组分 C. 易被吸附的组分 D. 易挥发的组分 47. 与固定液选择性有关的名词是
A. 保留时间 B. 调整保留时间 C. 相对调整保留值 D. 死时间
48. 根据某物质色谱图，死时间为0.5分，保留时间为8分，峰底宽2分，据此计算此时有效塔板数为
A. 465 B. 256 C. 225 D. 1024
49. 物质A和B在柱上保留时间为16.8分和18.1分，死时间为0.5分，底宽分别为1.44和1.32分，该柱分离度为
A. 1.48 B. 0.47 C. 0.80 D. 0.94
50. 气相色谱分析使用FID检测器时，氢气与空气之比一般为 A. 1:1 B. 1:1.5 C. 1:50 D. 1:10 二. 填空题（每空1分，共26分）
1. 在色谱分析中，以组分的浓度变化作为纵坐标，流出时间作为横坐标的曲线称为________________， 又称为________。
2. 毛细管色谱柱又称为________，和填充柱相比其动力学方程可忽略________项。
3. 在电位滴定法中，指示电极的电位随着被测离子的________变化而________；参比电极的电位在测量过程中________。
4. 高效液相色谱法具有________、________、________、________等特点。
5. 原子吸收光谱仪可以配置的原子化器主要有________、________和________；原子吸收分析的定量方法主要是________，其次是________。
6. 原子吸收的背景干扰包括________、________、________。
7. 紫外光谱中的吸收带主要有________、________、________、________。
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8. 紫外-可见分光光度计所用的两种光源灯分别是________、________。 9. 用液相色谱分离极性大小相差较大的组分时常用________方式。 三. 判断题（每题2分，共10分，对者画√，错者画×）
1. 热导池检测器属于浓度型检测器，峰面积不随载气流速的改变而改变。 2. 双光束自动记录分光光度计可以用来扫描吸收光谱图。
3. 电位分析中的标准加入法要求加入标准溶液的体积小、浓度大，电位变化在20-40 mV之间。 4. 高效液相分析的反相色谱法利用率较高。
5. 原子吸收光谱仪中的原子化器的作用是将被测元素转化为基态原子蒸气。
四、名词解释（每个2分，共14分） 1、谱线的轮廓 2、锐线光源 3、相对保留值
4、写出色谱分离基本方程式 5、化学键合固定相 6、检出限 7、电极的响应时间
五、问答题（每题10分，共50分）
1、为什么毛细管柱气相色谱在进样时需要采用分流进样技术，检测时需要加尾吹气？ 2、简述TCD检测器的使用注意事项。
3、反相高效液相色谱以何种流动相为主体，加入不同配比的有机溶剂作调节剂，最常用的有机溶剂是哪两种？
4、气相色谱归一化、内标、外标定量分析方法的应用条件是什么？各有什么特点？ 5、液相制备色谱仪与分析型液相色谱仪的主要区别有哪几点？
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