等离子发射光谱实验报?/p>
一
实验目的
1
、理解仪器原理和应用
2
、了解仪器构?/p>
3
、了解整个分析过?/p>
?/p>
实验仪器及其构成
本实验所用仪器为:美?/p>
Varian ICP-710ES
电感耦合等离子发射光谱仪?/p>
等离子体是一种由自由电子?/p>
离子?/p>
中性原子与分子所组成的在总体上呈?/p>
性能导电的气体。当高频发生器接通电源后,高频电?/p>
I
通过感应线圈产生交变
磁场
(
绿色
)
。开始时,管内为
Ar
气,不导电,需要用高压电火花触发,使气?/p>
电离后,在高频交流电场的作用下,带电粒子高速运动,碰撞,形?/p>
?/p>
雪崩
?/p>
式放
电,产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流(涡电流,粉色)
?/p>
其电阻很小,电流很大
(
数百?/p>
)
,产生高温。又将气体加热、电离,在管口形?/p>
稳定的等离子体焰炬?/p>
ICP
特点?/p>
a
)温度高,惰性气氛,原子化条件好,有利于难熔化合物的分解和元素激发,
有很高的灵敏度和稳定性;
b
?/p>
?/p>
趋肤效应
?/p>
,涡电流在外表面处密度大,使表面温度高,轴心温度低,中心
通道进样对等离子的稳定性影响小?/p>
能有效消除自吸现象,
线性范围宽
?/p>
4
?/p>
5
个数量级?/p>
c
?/p>
I
CP
中电子密度大,碱金属电离造成的影响小
d
?/p>
Ar
气体产生的背景干扰小
e
?/p>
?/p>
电极放电,无电极污染
f
?/p>
ICP
焰炬外型像火焰,但不是化学燃烧火焰,气体放电
缺点:对非金属测定的灵敏度低,仪器昂贵,操作费用?/p>
仪器组成为:
1
、样品导入系?/p>
a
)蠕动泵。进入雾化器的液体流,由蠕动泵控制。泵的主要作用是为雾化器?/p>
供恒定样品流,并将雾化室中多余废液排出?/p>
除通常进样和排废液通道外,?
通道蠕动泵为用户提供一个额外通道,用该通道可在分析过程中导入内标等?/p>
b
)雾化器。雾化器将液态样品转化成细雾状喷入雾化室,较大雾滴被滤出,细
雾状样品到达等离子炬?/p>
c
)雾化室由雾化器、蠕动泵和载气所产生的雾状样品进到雾化室。雾化室的功
能相当于一个样品过滤器?/p>
较小的细雾通过雾化室到达炬管,
较大的样品滴被滤
除流到废液容器中?/p>
d
)炬管。外层管
(
等离子气
)
?/p>
Ar
气作为冷却气,沿切线方向引入,并螺旋?/p>
升,
其作用:
第一?/p>
将等离子体吹离外层石英管的内壁,
可保护石英管不被烧毁?/p>
第二,是利用离心作用,在炬管中心产生低气压通道,以利于进样;第三,这部
?/p>
Ar
气流同时也参与放电过程。中间层?/p>
(
辅助?/p>
)
中层管通入辅助气体
Ar
气,用于点燃等离子体。注射管
(样品)内层石英管内径为
1-2mm
左右,以
Ar
为载气,把经过雾化器的试样溶液以气溶胶形式引入等离子体中?/p>