一、实验目?/p>
1
、了解熔点测定的原理和意义?/p>
2
、掌握毛细管法测定熔点的操作?/p>
3
、了解显微熔点测定仪和全自动熔点仪的使用方法?/p>
二、实验原?/p>
1
、熔点:一般定义是晶体物质受热由固态转变为液态时的温度?/p>
严格的定义应当是晶体?/p>
质在一定大气压下固-液平衡时的温度,此时,固液共存,蒸气压相等?/p>
2
、熔程:全熔与初熔两个温度之差?/p>
初熔:晶体的尖角和棱边变圆时的温度(或观察到有少量液体出现时的温度)?/p>
全熔:晶体刚好全部熔化时的温度?/p>
3
、特点:⑴操作正确时,纯品有固定的熔点,熔程不超?/p>
0.5-1
℃?/p>
⑵混有杂质时,熔点下降,熔距拉长?/p>
4
、用途:⑴由于纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点,故测定熔点可鉴定有机物?
甚至能区别熔点相近的有机物?/p>
⑵根据熔程的长短可检验有机物的纯度?/p>
注:多晶体样品有多个熔点,固熔体共熔混合物有固定的熔点?/p>
5
、测定方法:⑴毛细管法(
Thiele
管法、全自动熔点仪)。⑵显微熔点测定仪?/p>
三、物理常?/p>
乙酰苯胺
m.p.
114-115
?/p>
苯甲?/p>
m.p.
122-123
?/p>
四、主要仪器规?/p>
温度?/p>
b
形管
(Thiele
?/p>
)
熔点毛细?/p>
酒精?/p>
开口橡皮塞
乳胶
?/p>
小剪刀
玻棒
玻管
表面?/p>
打孔?/p>
五、主要试剂用?/p>
苯甲酸(
0.5 g
?/p>
乙酰苯胺?/p>
0.5 g
?/p>
六、实验装?/p>

七、操作步?/p>